[发明专利]一种溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法有效
| 申请号： | 201911094439.4 | 申请日： | 2019-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN110746352B | 公开（公告）日： | 2023-03-14 |
| 发明（设计）人： | 杨红军;袁晓路;刘宣平;杨竞成;夏建荣;刘彬 | 申请（专利权）人： | 安徽瑞邦生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/85 | 分类号： | C07D213/85;B01D3/10;B01D9/00;B01D11/02;B01D33/11 |
| 代理公司： | 安徽顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 张芳 |
| 地址： | 243000*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种溶剂冷却结晶分离4‑氰基吡啶的方法，包括以下步骤：S1、制备4‑氰基吡啶饱和溶液；S2、饱和溶液降温，得到混合浆料；S3、混合浆料离心过滤，纯水清洗，离心过滤烘干，得到高纯度4‑氰基吡啶；S4、滤液减压蒸馏得到的溶质加热脱色后重复步骤S1和步骤S2，得到高纯度4‑氰基吡啶；S5、收集步骤S3和步骤S4中的到的高纯度4‑氰基吡啶，得到4‑氰基吡啶成品。本发明冷却结晶分离4‑氰基吡啶，产品纯度高，最高可达99.54％，同时对初次滤液及洗涤滤液进行蒸馏再提纯，提高了4‑氰基吡啶产率，4‑氰基吡啶的得出率最高可达97.2％，本发明4‑氰基吡啶分离提纯装置，可以完成4‑氰基吡啶分离提纯中的结晶、离心、洗涤、烘干等一系列步骤。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 冷却 结晶 分离 吡啶 方法 | ||
【主权项】：
1.一种溶剂冷却结晶分离4-氰基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、将4-氰基吡啶粗品加入分离提纯装置中，向装置中加入一定量的有机溶剂，加热搅拌，制成4-氰基吡啶饱和溶液；/nS2、将步骤S1中制备的4-氰基吡啶饱和溶液以一定的速度冷却降温，4-氰基吡啶晶体析出，得到混合浆料；/nS3、将步骤S2中得到的混合浆料离心过滤得到滤渣一和滤液一，将滤渣一使用纯水清洗1-2遍后离心过滤得到滤渣二和滤液二，将滤渣二烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；/nS4、将步骤S3中的滤液一和滤液二分别减压蒸馏得到溶质，合并滤液一和滤液二中的溶质加入分离提纯装置，加热后重复步骤S1和步骤S2得到混合浆料，离心过滤清洗后烘干，得到高纯度4-氰基吡啶；/nS5、收集步骤S3和步骤S4中的到的高纯度4-氰基吡啶，得到4-氰基吡啶成品。/n
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