[发明专利]一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法有效
| 申请号： | 201911095309.2 | 申请日： | 2019-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN110759951B | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 校大伟;曾永康;姚琪;张宇 | 申请（专利权）人： | 西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人： | 叶静 |
| 地址： | 710200 陕西省西安*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将海绵钯用王水溶解，浓缩赶硝后过滤，滤液用水稀释得到氯钯酸溶液；然后滴加至1,5‑环辛二烯的乙醇溶液中，反应至沉淀不再析出，过滤，得到1,5‑环辛二烯氯化钯；（2）将苯基格氏试剂滴加至二叔丁基氯化磷的四氢呋喃溶液中，得到双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液；（3）将双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液滴加至1,5‑环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液；（4）过滤，滤饼用无水乙醇进行洗涤；（5）干燥。所述制备方法以氯钯酸为金属源制备的1,5‑环辛二烯氯化钯作为反应前驱体，制备的双（二叔丁基苯基膦）为配体，且该配体无需纯化，产品收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 苯基 氯化 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）将海绵钯用王水溶解，经浓缩赶硝后过滤，滤液用水稀释，得到氯钯酸溶液；将所述氯钯酸溶液滴加至1,5-环辛二烯的乙醇溶液中，在20-50℃下反应至沉淀不再析出，冷却后过滤，得到1,5-环辛二烯氯化钯；/n（2）制备苯基格氏试剂，滴加至二叔丁基氯化磷的四氢呋喃溶液中，30-70℃下反应，得到双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液；其中，所述苯基格氏试剂与二叔丁基氯化磷的摩尔量相等；/n（3）将步骤（1）得到的1,5-环辛二烯氯化钯溶于四氢呋喃中，得到1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液，然后将步骤（2）得到的双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液在20-50℃下滴加至1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液；/n（4）过滤，滤饼用无水乙醇进行洗涤；/n（5）真空干燥，即可得到双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯固体。/n
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