[发明专利]一种含有环氧基团的笼状倍半硅氧烷交联剂的制备方法在审
| 申请号： | 201911112144.5 | 申请日： | 2019-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN110746606A | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 张求慧;杨国超;黄新鑫 | 申请（专利权）人： | 北京林业大学 |
| 主分类号： | C08G77/18 | 分类号： | C08G77/18;C08G77/06;C09J189/00;C09J11/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100083 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种含有环氧基团的笼状倍半硅氧烷交联剂的制备方法。为了更好地解决大豆蛋白胶黏剂的强度问题，耐水性差，易燃等问题，提出了采用添加含有环氧基团的笼状聚倍半硅氧烷改善大豆蛋白胶黏剂的强度、阻燃性能，提高大豆蛋白胶黏剂的应用效果。该发明以γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)为主体，利用水解—缩合的反应原理制备含有环氧基团支链的笼状倍半硅氧烷。在紫外光照射下，将KH560乙醇溶液中进行水解反应脱去甲醇形成含有硅羟基的硅醇。将制得的硅醇在弱碱性的氨水中进行高温缩合反应，最终旋蒸、清洗、旋蒸得到含有环氧基团的笼状倍半硅氧烷交联剂。 | ||
| 搜索关键词： | 环氧基团 笼状倍半硅氧烷 大豆蛋白 胶黏剂 交联剂 硅醇 旋蒸 制备 丙基三甲氧基硅烷 笼状聚倍半硅氧烷 高温缩合反应 紫外光照射 反应原理 强度问题 水解反应 乙醇溶液 应用效果 阻燃性能 硅羟基 耐水性 弱碱性 环氧 甲醇 水解 水中 缩合 脱去 清洗 | ||
【主权项】：
1.一种含有环氧基团的笼状倍半硅氧烷交联剂的制备方法，包括以下步骤：/n1)将5～50g的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)和230ml去离子水中同时加入三口烧瓶中室温下剧烈搅拌5分钟；/n2)向混合溶液中加入50～150ml的无水乙醇，继续在室温条件下搅拌五分钟；/n3)将步骤2)制得的溶液置于360nm波长的紫外光下照射4～6小时，同时剧烈搅拌；/n4)将步骤3)制得的溶液进行减压蒸馏，真空度为-0.1MPa，温度为50～80℃，蒸馏至无液体流出；/n5)将步骤4)制得的粘稠状物质倒入三口烧瓶中加入200ml氨水，升温至80℃，回流，持续反应10小时；/n6)将步骤5)制得的溶解进行减压蒸馏，真空度为-0.1MPa，温度为50～70℃，蒸馏至无液体流出；/n7)将步骤6)制得的粘稠状物质利用丙酮进行洗涤，后进行减压蒸馏，真空度为-0.1MPa，温度为50～70℃，蒸馏至无液体流出；/n8)重复步骤7)一次后进行冷冻干燥，温度为-40℃。/n
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