[发明专利]一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法

摘要

一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，包括：（1）超高压处理，（2）胶体磨研磨，（3）生物酶解，（4）超声波辅助离子液体提取，（5）加压蒸馏，（6）多次离心精制和（7）检测分析。本发明通过超高压处理、胶体磨研磨、生物酶解、超声波辅助离子液体提取、加压蒸馏、多次离心精制等方法制得黄山松针纯露，活性成分含量保留较高、不混有其它杂质、纯度更高、香气纯正。

主权项

1.一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：包括下列步骤：/n步骤1：将黄山松针装入铝箔复合包装袋中，抽真空并封口，然后进行超高压处理；/n步骤2：将超高压处理后的黄山松针从铝箔复合包装袋中取出，放入其5-10倍质量的蒸馏水中，浸泡30-60min；将浸泡吸水后的松针从蒸馏水中取出，用不锈钢胶体磨研磨至细度为50-100µm，得到松针浆，备用；/n步骤3：将松针浆与蒸馏水按质量比1:5-10混合得到混合液，放入酶解罐中后向酶解罐中添加生物酶，使混合液生物酶浓度为10U/ml~1000U/ml，酶解后得到酶解液；/n步骤4：将酶解液与离子溶液按质量比1:1-5混合，然后超声处理5-30min；/n步骤5：对步骤4得到的超声波处理后的混合溶液进行加压蒸馏，将蒸馏产生的气体进行冷凝处理，得到馏出液；/n步骤6：将馏出液采用500-1000rpm的离心处理3-5min，收集下层的水状物质；将第一次离心后收集的水状物质，采用1500-2000 rpm的离心处理5-8min，收集下层的水状物质，为粗纯露；将第二次离心后收集的粗纯露，采用2000-3000rpm的离心处理5-8min，收集离心管的下层水状物质，即为精制纯露；/n步骤7：采用GC-MS分析松针纯露化学组成；/n色谱条件：选用HP-5 MS弹性石英毛细光柱；载气为高纯氦气，载气流速为1.0ml/min；分流比为40:1，进样量为1.0μl；进样口温度为280℃；色谱柱初始温度为60℃，保持3min，以5℃/min升至280℃，保持10min；/n质谱条件：离子源温度230℃，电离方式为EI，电子能量为70eV，四级杆温度为150℃；质量扫描范围为35~450u；溶剂延迟时间3min；采用NIST08标准谱库进行检索；/n通过GC-MS分析，从黄山松针纯露成分中共检测出12个主要色谱峰；经过NIST08 谱库检索和质谱图核对，鉴定出12个化合物；黄山松针纯露成分中含量最高的成分为α-蒎烯，还含有l-石竹烯、γ-萜品烯、3-蒈烯、乙酸冰片酯、δ-杜松烯、β-月桂烯、α-石竹烯、萜品油烯、氧化石竹烯、α-毕橙茄醇和莰烯。/n