[发明专利]一种合成五甲氧基查耳酮的方法

摘要

本发明涉及一种合成五甲氧基查耳酮的工艺方法，以苯胺为原料，合成出三甲氧基苯，再通过与酰氯反应在苯环上生成酮基，再与醛基发生反应生成查耳酮。以苯胺为原料，经过溴代、重氮化脱氨基、芳香亲核取代取代反应得到了1，3，5‑三甲氧基苯，最佳投料比应为氢溴酸：H2O2：苯胺=3.4：3.1：1，室温下反应6个小时，收率可达96%。2,4,6‑三溴苯胺为原料通过0‑5℃下的重氮化反应，氧化剂硫酸过量，脱氨基反应得到，1,3,5‑‑三溴苯，收率可以达85%左右。2,4,6‑三甲氧基苯乙酮的合成，最佳条件为：1，3，5‑三甲氧基苯和乙酰氯配比为1:1.05时，以三氯化铝为催化剂在二硫化碳中恒温40℃搅拌，得到的2,4,6‑三甲氧基苯乙酮，产率最高，为86%；最终产物的最佳合成条件为：2,4,6‑三甲氧基苯乙酮：2,4‑二甲氧基苯甲醛：氢氧化钾（50%）=1:1:4；反应收率为90%，总收率为51.5%；本工艺反应条件温和，参数讨论充分，原料易得，工艺条件成熟，适合工业化生产。