[发明专利]一种耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，所述方法以间苯二酚‑对苯二甲醛树脂为基体树脂，通过液相浸渍‑溶胶凝胶‑高温炭化工艺制备耐高温的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物。本发明制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料在氮气气氛下进行高温热转化处理形成的复合材料炭化衍生物未出现碎裂情况，且不发生剥离现象。本发明制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物具有良好的耐热氧性，热分解温度较高，在高温条件下拥有较高的质量保留率。本发明制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物块体材料宏观结构完整，具有较低的密度。

主权项

1.一种耐高温石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：/n步骤一、间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液的制备：/n（1）将间苯二酚加入乙醇中，在25~50 ℃下使其充分溶解；/n（2）向溶液体系中加入盐酸催化剂，然后加入对苯二甲醛，在25~70 ℃、磁搅拌条件下水解缩聚反应1~5 h，其中：间苯二酚与对苯二甲醛的摩尔比为1：0.5~2；/n（3）待反应结束以后，向反应混合体系中滴加氨水，调节pH至中性；/n（4）在温度为30~60 ℃、真空度为-0.1~-0.08 MPa的条件下减压蒸馏10~50 min，得到间苯二酚-对苯二甲醛预聚体；/n（5）将合成的预聚体溶解到乙醇中，得到间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液，其中：间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液中，间苯二酚-对苯二甲醛预聚体在乙醇中的质量百分数为20~50%；/n步骤二、有机硅预聚体溶液的制备：/n（1）将3-氨丙基三乙氧基硅烷溶解到乙醇中，配成均匀溶液；/n（2）向溶液中加入盐酸催化剂，在25~70 ℃、磁搅拌条件下水解缩聚反应0.5~5 h；/n（3）待反应结束以后，室温下冷却，得到有机硅预聚体溶液，其中：有机硅预聚体溶液中，有机硅预聚体的质量百分数为5~50 %；/n步骤三、石英纤维针刺毡的表面改性：/n（1）将石英纤维针刺毡切成相同尺寸规格的小块，使用乙醇对其表面进行清洁处理；/n（2）将处理后的石英纤维针刺毡放置于步骤二中制备的有机硅预聚体溶液中，使其充分浸没，先用超声波处理1~10 min，然后在密封条件下置于水浴锅中，在温度为20~75 ℃的条件下表面改性5~24 h；/n（3）改性反应结束以后，乙醇冲洗并浸泡10~60 min，室温干燥，得到表面改性的石英纤维针刺毡；/n步骤四、石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料的制备：/n（1）将经步骤三表面改性处理的石英纤维针刺毡放置于步骤一中制备的间苯二酚-对苯二甲醛预聚体溶液中，加入凝胶催化剂，先超声波处理1~10 min，然后在密封条件下置于水浴锅中，在温度为30~70 ℃的条件下反应2~24 h；/n（2）反应结束后，冷却至室温，得到石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体；/n（3）在温度为20~50 ℃的条件下，将石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体浸渍在乙醇中1~5 h；/n（4）更换溶剂，重复上述步骤（3）直至浸渍后溶剂pH为6~8；/n步骤五、石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料的干燥及后处理：/n将步骤四中制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合湿凝胶块体放置于常压空气中，在环境温度为20~30 ℃的条件下干燥24~72 h，然后放入烘箱中加热处理，得到石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料；/n步骤六、石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物的制备：/n将步骤五中制备的石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料在氮气气氛下进行高温热转化处理，得到石英纤维针刺毡/酚醛树脂复合材料炭化衍生物。/n