[发明专利]一种1;1;3;5-四甲基-3-异丙基二氢化茚的合成方法在审
| 申请号： | 201911175206.7 | 申请日： | 2019-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN110698316A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 刘升;黎明;黎继俭;虞军 | 申请（专利权）人： | 天门市德远化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C5/29 | 分类号： | C07C5/29;C07C7/14;C07C13/465 |
| 代理公司： | 42252 湖北天领艾匹律师事务所 | 代理人： | 罗浩 |
| 地址： | 431700 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1,1,3,5‑四甲基‑3‑异丙基二氢化茚的合成方法，具体包括以下步骤：S1：将对伞花烃、氯代叔丁烷与2,3‑二甲基‑1‑丁烯混合均匀，然后将混合液滴加到装有环己烷、三氯化铝的反应釜中，搅拌反应，水洗碱洗脱溶，精馏除去伞花烃，制得1,1,3,4,4,6‑六甲基四氢化萘粗品；S2：将步骤S1中得到的1,1,3,4,4,6‑六甲基四氢化萘粗品转入异构化釜，再加入二氯乙烷和三氯化铝，搅拌升温回流反应；S3：对异构化反应后的产物水洗碱洗至中性，脱溶除去二氯乙烷，将脱溶后的1,1,3,5‑四甲基‑3‑异丙基二氢化茚粗品转入结晶釜中，加入结晶溶剂进行多次重结晶，即得1,1,3,5‑四甲基‑3‑异丙基二氢化茚。本发明提出的一种1,1,3,5‑四甲基‑3‑异丙基二氢化茚的合成方法，提高了目标产品的收率，降低了提纯难度。 | ||
| 搜索关键词： | 二氢化茚 四甲基 异丙基 粗品 二氯乙烷 六甲基四 三氯化铝 氢化萘 脱溶 合成 转入 氯代叔丁烷 异构化反应 对伞花烃 搅拌反应 结晶溶剂 目标产品 升温回流 异构化釜 二甲基 反应釜 环己烷 混合液 碱洗脱 结晶釜 重结晶 提纯 滴加 丁烯 碱洗 精馏 伞花 收率 | ||
【主权项】：
1.一种1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/nS1：环合反应阶段：将对伞花烃、氯代叔丁烷与2,3-二甲基-1-丁烯混合均匀，然后将混合液滴加到装有环己烷、三氯化铝的反应釜中，搅拌反应，水洗碱洗脱溶，精馏除去伞花烃，制得1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘粗品；/nS2：异构化反应阶段：将步骤S1中得到的1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘粗品转入异构化釜，再加入二氯乙烷和三氯化铝，搅拌升温回流反应；/nS3：重结晶阶段：对异构化反应后的产物水洗碱洗至中性，脱溶除去二氯乙烷，将脱溶后的1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚粗品转入结晶釜中，加入结晶溶剂进行多次重结晶，即得1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚。/n
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