[发明专利]一种制备锂离子电池负极材料的无烟煤基微晶石墨提纯方法

摘要

本发明公开了一种制备锂离子电池负极材料的无烟煤基微晶石墨提纯方法，包括：无烟煤基微晶石墨经过两段颚式破碎、一段反击式锤破、卧式搅拌磨‑干法旋风分级制备粒度小于10μm的超细粉体，同时采用两种抑制剂、自制乳化煤油捕收剂和2#油起泡剂，进行一次粗选和五次精选，以收集固定碳含量不低于90.0％的精矿作为浮选矿；在60～90℃的恒温水浴锅中，将浮选矿放入一种或多种酸的混合溶液中，搅拌，超声30～60min，混合物水洗至pH＝7，再抽滤，110℃烘干2～5h，提纯后微晶石墨固定碳含量不低于99.0％。本发明制备的无烟煤基微晶石墨作为锂离子电池负极材料，首次可逆容量不低于400mAh/g，高于石墨的理论容量，循环100次后，可逆容量保持率不低于90.0％，电性能比提纯前微晶石墨显著提高。

主权项

1.一种制备锂离子电池负极材料的无烟煤基微晶石墨提纯方法，其特征在于，包括下述步骤：/n(1)以天然无烟煤基微晶石墨为原料，依次经过50mm和10mm颚式破碎机破碎，再经过1mm的反击式锤破机锤破，然后利用卧式搅拌磨机氧化铝球，干法粉碎小于1mm的微晶石墨，经过旋风分级，粒径大于10μm的物料再次球磨，粒径小于10μm的物料，作为浮选入料；/n(2)在浮选槽内对浮选入料进行一次粗选和五次精选，加入适量水，控制浆料浓度为10％～30％，进行粗选工艺，首先加入两种抑制剂硅酸钠400～600g/t、羧甲基纤维素钠100～300g/t，搅拌3～5min，乳化剂MOA-3B和煤油以质量比为1:9～2:8混合，在高速搅拌机中，以800～1000r/min高速混合3～5min，作为捕收剂，捕收剂添加量为1000～3000g/t，搅拌1～2min，再加入起泡剂2#油200～400g/t，搅拌1min，充气，气流速度为150～250L/h，刮泡5min，收集精矿，60℃烘干6～8h后加入到浮选槽中，加水，进行第1次精选，刮泡收集精矿，第2次精选重复第1次精选过程，在第3次精选时补加抑制剂硅酸钠100～200g/t、羧甲基纤维素钠50～100g/t、捕收剂乳化煤油500～1000g/t、起泡剂2#油100～200g/t，第4次、第5次精选重复第2次精选的过程，最后以收集固定碳含量不低于90.0％的精矿作为浮选矿；/n(3)在60～90℃的恒温水浴锅中，将浮选矿放入HF与HCl、H