[发明专利]一种对位芳纶锂离子电池隔膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种对位芳纶锂离子电池隔膜的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明方法采用共聚法将柔性单体引入到对位芳纶分子链中，提高了对位芳纶隔膜的韧性；采用高N‑甲基吡咯烷酮含量的凝固液，形成疏松多孔的纳米纤维网状结构；通过合适的干燥方法，将纳米纤维三维网状结构的对位芳纶薄膜固定成稳定的多孔膜结构，并将孔结构完整地保留，最终形成高孔隙率、结构均匀的锂离子电池隔膜。本发明的锂离子电池隔膜具有大量曲折贯通、并且大小均匀的微孔，由于本发明方法制备的锂离子电池隔膜具有孔隙率高、结构均匀的特点，因此，能够保证电解质离子自由通过形成良好的充放电回路。由于具有良好的离子导率，作为锂离子电池隔膜使用，可以获得较好的性能，并且具有耐高温、性能安全的特点。

主权项

1.一种对位芳纶锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)采用对苯二甲酰氯和芳香族二胺单体进行聚合反应，获得对位芳纶浆料，具体过程为：/n(1-1)在氮气保护下，向100重量份含水量为50～100ppm的N-甲基吡咯烷酮中加入1.5～3.0重量份的助溶盐和0.5～2.5重量份的芳香族二胺单体，在常温条件下搅拌至完全溶解，得到第一溶液，所述的助溶盐为氯化钙和/或氯化锂；所述的芳香族二胺单体为对苯二胺和其他二胺单体的混合物，所述的其他二胺单体为间苯二胺、3,4-二氨基二苯醚、间苯二甲胺或对苯二甲胺中的一种或多种混合使用，芳香族二胺单体中其他二胺单体的摩尔含量小于20％；/n(1-2)向步骤(1-1)的第一溶液中加入对苯二甲酰氯，保持搅拌进行聚合，聚合反应时间为10min～30min，得到对位芳纶浆料，其中，对苯二甲酰氯与芳香族二胺单体的摩尔比为：对苯二甲酰氯:芳香族二胺单体＝(0.99～1.01):1；/n(2)制备涂覆膜，具体过程为：/n(2-1)将N-甲基吡咯烷酮和水混合，得到预浸液，预浸液中，水和N-甲基吡咯烷酮的体积比为：水:N-甲基吡咯烷酮＝1:(1～4)/n(2-2)将基膜浸润在预浸液中，预浸液温度0～50℃，浸润时间5～10秒，得到浸润基膜，将步骤(1)的对位芳纶浆料涂覆在浸润基膜的表面，对位芳纶浆料的涂覆厚度根据所需对位芳纶锂离子电池隔膜的厚度和孔隙率确定，为10～1000μm，获得涂覆膜，其中，所述的基膜为聚酯膜、尼龙膜、聚酰亚胺膜、聚偏氟乙烯膜、芳纶纸、纤维素纸中的任意一种；/n(3)将步骤(2)的涂覆膜置于凝固液中，凝固时间为0.5min～5min，凝固液为N-甲基吡咯烷酮和水，N-甲基吡咯烷酮和水的体积比为：N-甲基吡咯烷酮:水＝1:0.05～0.25，凝固过程中对位芳纶薄膜与基膜自动剥离(或稍用力即可剥离)，得到对位芳纶多孔膜；/n(4)用去离子水洗涤步骤(3)的对位芳纶多孔膜，获得对位芳纶湿膜；/n(5)将步骤(4)的对位芳纶湿膜进行干燥，得到对位芳纶锂离子电池隔膜，第一种干燥方法：将对位芳纶湿膜在-40℃至0℃下真空冷冻干燥，保持真空度-0.06MPa至-0.09MPa，冷冻时间为0.5～5小时；或第二种干燥方法：将对位芳纶湿膜在0℃至200℃下张紧干燥，干燥时间为1～30分钟。/n