[发明专利]2-溴-1,3-二甲氧基苯的制备方法有效
| 申请号： | 202010136556.9 | 申请日： | 2020-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN111269094B | 公开（公告）日： | 2022-07-29 |
| 发明（设计）人： | 阚洪柱;徐久振;姜苏;凌青;海龙 | 申请（专利权）人： | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/22 | 分类号： | C07C41/22;C07C41/40;C07C43/225 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 徐俊 |
| 地址： | 201499 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑溴‑1,3‑二甲氧基苯的制备方法，包括：以四氢呋喃为溶剂，加入间苯二甲醚，搅拌溶解，然后冷却至5～10℃，缓慢滴加正丁基锂，内温控制在5～10℃内滴加完成，然后内温恢复至20～25℃，熟成1～2h，得到中间体Ⅰ；再采用干冰‑丙酮浴，降至‑60℃～‑70℃后，缓慢滴加四氢呋喃的1,2‑二溴四氟乙烷溶液，滴加完后，内温恢复至20～25℃，熟成2～3h；反应结束后，冷却降温，采用冰水浴，降至0～5℃，滴加1N稀盐酸，淬灭反应；再加入乙酸乙酯进行萃取、分液，合并的有机相依次经自来水、饱和食盐水洗涤、硫酸镁干燥，最后减压浓缩等反应后处理，得到黄白色针状晶体粗品；粗品再通过正己烷重结晶，就得到了高纯度的2‑溴‑1,3‑二甲氧基苯，GC纯度能达到99.9％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲 氧基苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
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