[发明专利]一种2-乙氧基-5-氟尿嘧啶杂质的制备方法有效
| 申请号： | 202010771479.4 | 申请日： | 2020-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN112028838B | 公开（公告）日： | 2022-07-01 |
| 发明（设计）人： | 吴玉祥;滕飞;杨秋星 | 申请（专利权）人： | 精华制药集团南通有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/60 | 分类号： | C07D239/60 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226400 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明揭示了一种2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质的制备方法。所述2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质的制备方法包括：(1)以甲氧基乙酸甲酯或乙氧基乙酸乙酯为原料，甲醇钠作碱拔氢，甲苯作溶剂的均匀混合体系中分别滴加原料和甲酸乙酯，并发生反应，形成2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质中间体；(2)向2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质中间体中滴加乙氧基异脲素，调pH＝9‑10，再依次进行加热、减压蒸馏、加水溶解、纯化处理，获得2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质粗品；(3)向2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质粗品中加水溶解，再依次冰水冷却析晶、抽滤、水洗、干燥得2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质。本发明制备方法路线短，后处理简单，制得的2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质纯度较高，可应用于对照品研究。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙氧基 嘧啶 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
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