[发明专利]一种5-乙硫基四氮唑的连续化生产方法有效
| 申请号： | 202011512699.1 | 申请日： | 2020-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN112592322B | 公开（公告）日： | 2023-05-05 |
| 发明（设计）人： | 徐志丹;李清平 | 申请（专利权）人： | 湖北佰智昂生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04;C01D3/04 |
| 代理公司： | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人： | 万文广 |
| 地址： | 432000 湖北省孝感*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供一种5‑乙硫基四氮唑的连续化生产方法，步骤如下：将氯化铵、叠氮化钠、硫氰酸乙酯、十二烷基三甲基溴化铵依次加入去离子水中，在80～100℃的条件下搅拌回流反应6～8h，得到混合溶液；向得到的混合溶液中先加入盐酸进行酸化，再加入亚硝酸钠，之后再加入盐酸进行酸化，常温下结晶，离心分离，得到5‑乙硫基四氮唑粗品；将5‑乙硫基四氮唑粗品溶解于纯水中，在50～60℃的条件下重结晶，离心分离，即得到5‑乙硫基四氮唑精品。本发明提供的方法通过一步反应制得5‑乙硫基四氮唑，反应条件温和；本发明提供的方法利用盐酸和亚硝酸钠去除未反应完全的叠氮化钠，反应后获得的氯化钠可以回收利用，避免了原料的浪费。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙硫基四氮唑 连续 化生 方法 | ||
【主权项】：
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