[发明专利]一种氨苯蝶啶中间体的合成方法在审
申请号: | 202110358330.8 | 申请日: | 2021-04-01 |
公开(公告)号: | CN113173887A | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 常云飞;薛晨光;刘晗 | 申请(专利权)人: | 河北利德检测技术有限公司 |
主分类号: | C07D239/46 | 分类号: | C07D239/46;C07D475/08 |
代理公司: | 北京和联顺知识产权代理有限公司 11621 | 代理人: | 马世海 |
地址: | 050000 河北省石家庄市裕*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明改进了氨苯蝶啶自中间体至氨苯蝶啶成品的合成方法:以盐酸胍为起始物料制备5‑亚硝基‑2,4,6‑三氨基嘧啶,包含如下步骤:(1)在反应釜中依次加入水和丙二睛,搅拌25min溶解后,开启氮气保护,20℃下加入亚硝酸钠饱水溶液,同时滴加8%HCl调节pH3~4,待亚硝酸钠水溶液滴加完毕后,在18℃,保温2.5h;水、亚硝酸钠、丙二睛、8%盐酸用量重量比为:亚硝酸钠使用质量:丙二睛:8%盐酸=2.5:1.15:1:0.35;(2)向(1)中加入盐酸胍固体,搅拌30min;加入NaCO3固体调节pH9~10;盐酸胍、碳酸钠和(1)中丙二腈用量重量比为:盐酸胍:丙二睛:碳酸钠=1.60:1:0.10~0.12。本发明降低了氨苯蝶啶中间体的合成风险,减少了精制过程中的废水生成,有利于安全生产和节能减排。 | ||
搜索关键词: | 一种 蝶啶 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】:
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