[发明专利]一种二氟胡椒环的制备方法在审
申请号: | 202111125434.0 | 申请日: | 2021-09-23 |
公开(公告)号: | CN114181186A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 赵树清;于天涌;张名林;范胜用;杨海舰;李鼎盛;吴浩 | 申请(专利权)人: | 山东福尔有限公司 |
主分类号: | C07D317/46 | 分类号: | C07D317/46 |
代理公司: | 济南尚本知识产权代理事务所(普通合伙) 37307 | 代理人: | 杨宝根 |
地址: | 264000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种二氟胡椒环的制备方法,包括如下步骤:步骤一:在0‑80℃的温度下通入氯气和三氯化磷按照1:3‑9的摩尔比反应制备五氯化磷,五氯化磷制备完成后,回流1‑4小时以使氯气和三氯化磷反应完全,防止五氯化磷挂壁;步骤二:向五氯化磷中滴加入胡椒环,滴加时间为1‑24h,五氯化磷中与胡椒环的摩尔比为1:0.5‑1.5;滴加完成后在50‑100℃的温度下回流1‑24h;脱去三氯化磷溶剂得到二氯胡椒环;步骤三:二氯胡椒环与氟化氢按照摩尔比1.8‑8:1进行反应,氟化氢滴加入二氯胡椒环,滴加时间为0.5‑24h,滴加完成后在5‑40℃的反应温度下反应0.5‑24h,调节pH至7‑14,水蒸汽蒸馏得二氯胡椒环。本发明简便易行、高收率、高纯度地获得二氟胡椒环,成本低,反应条件温和,适宜工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 胡椒 制备 方法 | ||
【主权项】:
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