[发明专利]一种杂质TS-2A的制备方法在审
| 申请号： | 202111515742.4 | 申请日： | 2021-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN114163341A | 公开（公告）日： | 2022-03-11 |
| 发明（设计）人： | 邓伟;杨双兵;胡惠珊;曾纬 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/08;C07C231/02;C07C233/56;C07D263/42 |
| 代理公司： | 武汉天领众智专利代理事务所(普通合伙) 42300 | 代理人： | 杨建军 |
| 地址： | 441000 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种杂质TS‑2A的制备方法，涉及化工技术领域，其技术方案包括以下步骤：准备物料，物料包括L‑丙氨酸、工业草酸、95％乙醇、草酸二乙酯以及苯；S2，将75.00g草酸加入1L三口瓶中，加入130.00g乙醇95％、45.00g L‑丙氨酸。搅拌升温回流，保持回流搅拌反应8h；S3，在停止反应后，反应液中加入147.60g草酸二乙酯、120.00g、乙醇(95％)、130.00g苯；S4，搅拌升温回流分水，直到无水分出，停止反应；通过将TS‑2A甲苯溶液于60～65℃减压浓缩，得到40.05g黑色油状物，加入150ml二氯甲烷溶解。加入60.00g硅胶混匀，混合物于40～45℃减压浓缩，利用剩余物干法上样，柱层析纯化，得到纯度高；再实用乙酸乙酯洗脱,洗脱液于40～45℃减压浓缩,得到高纯度TS‑2A黄色油状物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 杂质 ts 制备 方法 | ||
【主权项】：
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