[发明专利]一种顺-3-(2,5-二甲基苯基)-4-羟基-8-甲氧基-1-氮杂螺[4.5]癸-3-烯-2-酮的精制方法在审

专利信息
申请号: 202310369932.2 申请日: 2023-04-07
公开(公告)号: CN116444416A 公开(公告)日: 2023-07-18
发明(设计)人: 孙华;左嘉宝;刘宝树;潘子辰;黄礼强 申请(专利权)人: 河北科技大学
主分类号: C07D209/54 分类号: C07D209/54
代理公司: 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人: 张月
地址: 050000 河*** 国省代码: 河北;13
权利要求书: 暂无信息 说明书: 暂无信息
摘要: 发明涉及农药合成技术领域,具体涉及一种顺‑3‑(2,5‑二甲基苯基)‑4‑羟基‑8‑甲氧基‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑2‑酮的精制方法。本发明将顺‑3‑(2,5‑二甲基苯基)‑4‑羟基‑8‑甲氧基‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑2‑酮粗品与甲醇按照一定比例混合并加热溶解,再调节pH至2‑3,之后控制速率加入水并搅拌养晶一段时间,再控制速率降温并搅拌养晶一段时间,抽滤、干燥后即可得顺‑3‑(2,5‑二甲基苯基)‑4‑羟基‑8‑甲氧基‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑2‑酮精制品;该精制方法无需进行高温反应,也无需向溶液中加入晶种以促使晶体析出,操作简单,可显著提高生产效率;精制后所得顺式异构体的纯度达99.5%以上,收率稳定在80%以上,具有广阔的应用前景。
搜索关键词: 一种 甲基 苯基 羟基 甲氧基 氮杂螺 4.5 精制 方法
【主权项】:
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