[发明专利]用付瑞达尔-克拉夫慈反应芳香酰基化合物方法的改进无效
申请号: | 85101881.5 | 申请日: | 1985-04-01 |
公开(公告)号: | CN1006789B | 公开(公告)日: | 1990-02-14 |
发明(设计)人: | 王震方;杜兆恒;姚美玲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07C45/46 | 分类号: | C07C45/46;C07C29/136 |
代理公司: | 中国科学院长春专利事务所 | 代理人: | 曹桂珍,王之华 |
地址: | 吉林省长*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明属于芳香酰基及羟基衍生物合成工艺的改进。本发明提供了具有芳香性的化合物,(如二茂铁)利用付瑞达尔-克拉夫慈反应以三氯化铝为催化剂制备酰基衍生物,再以硼氢化钾为还原剂将酰基衍生物还原为羟基衍生物的两个新工艺。整个反应过程中所用溶剂无需特殊处理即可循环使用,收率高,操作简便,安全。避免了以往工艺中的混合溶剂回收问题。 | ||
搜索关键词: | 用付瑞达尔 克拉 反应 芳香 化合物 方法 改进 | ||
【主权项】:
1、一种制备芳香酰基衍生物及羟基衍生物的合成工艺,其特征在于以无水三氯化铝为催化剂,酰化反应完成后,直接蒸馏回收无水试剂(如二氯甲烷)循环使用,留有加入量的20%左右,滴加水,利用水解反应放热驱除残留的溶剂(二氯甲烷),以蒸发吸热降低反应瓶内温度防止碳化或以蒸馏回收近全部所加的溶剂后,令其自然吸收空气中的水蒸气,缓慢水解防止碳化现象的发生而使酰化产物从它与三氯化铝生成的络合物中解析出来,芳香羟基衍生物的合成工艺,是以95%乙醇为溶剂,以硼氢化钾为还原剂,加入少量水使硼氢化钾刚好溶于乙醇中,水的量足够把产物从生成的醇金属络合物中水解出来,乙醇回流温度下,反应2小时,直接蒸出乙醇,回收循环使用,残余物加已烷(其它与水不互溶的溶剂亦可)使羟基产物溶于其中,除去不溶残渣及水,蒸出溶剂得产品。
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