[其他]乙烯吡啶常压合成法无效
申请号: | 86103091 | 申请日: | 1986-05-09 |
公开(公告)号: | CN86103091B | 公开(公告)日: | 1988-04-27 |
发明(设计)人: | 朱秀昌;黄伟秋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C07D213/06 | 分类号: | C07D213/06;C07D213/127 |
代理公司: | 中国科学院专利事务所 | 代理人: | 严舫 |
地址: | 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明是关于高分子单体乙烯呲啶常压合成法。一般都用甲基呲啶和甲醛在10-133大气压反应得呲啶乙醇,再与固体氢氧化钾共热脱水而成,生产规模不能大,副产物多,产率在69%以下。本发明用羧酸为催化剂,在常压沸■,用2∶1到4∶1克分子的甲基呲啶甲醛比。呲啶乙醇的产率在95%以上。用40-50%NaOH水溶液在190℃使呲啶乙醇连续脱水得到乙烯呲啶,产率95%。 | ||
搜索关键词: | 乙烯 吡啶 常压 成法 | ||
【主权项】:
1.一种乙烯吡啶的合成方法,是先将甲基吡啶与甲醛进行相加反应制得吡啶乙醇,然后用碱类使吡啶乙醇脱水制成乙烯吡啶,其特征在于:(1)利用甲基吡啶与多聚甲醛为原料,它们的用量配比为2∶1-4∶1克分子比,(2)以脂肪族羧酸和芳香族羧酸为合成反应的催化剂,其用量为原料重量的1-0.001%,最佳为0.1-0.01%,(3)在常压下和105-128℃温度范围内进行加成反应,反应时间为45-70小时,通常为60小时,连续反应直接回收甲醛和甲基吡啶原料,(4)反应产物吡啶乙醇在稍抽真空下在含有阻聚剂的氢氧化钠水溶液中连续脱水制得乙烯吡啶。
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