[发明专利]高纯度α-氰基丙烯酸高碳烷基酯的制备方法无效
| 申请号： | 87103468.9 | 申请日： | 1987-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN1019295B | 公开（公告）日： | 1992-12-02 |
| 发明（设计）人： | 田霞;卢永顺 | 申请（专利权）人： | 西安化工研究所 |
| 主分类号： | C07C255/07 | 分类号： | C07C255/07;C07C253/30 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人： | 樊卫民 |
| 地址： | 陕西省西安市*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 制备高纯度α-氰基丙烯酸高碳烷基酯的方法，该方法包括将氰基乙酸高碳烷基酯在碱性缩聚催化剂存在下与甲醛的低级醇溶液在一定温度下进行缩聚反应。回收低级醇，然后加入能与水共沸的低沸点有机溶剂，回流脱水并回收上述溶剂。在一定真空度、足够的温度和阻聚剂存在下使缩聚体裂解，最后将得到的粗单体进行精馏。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 丙烯酸 烷基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.制备高纯度α-氰基丙烯酸高碳烷基酯(高碳烷基是指具有5-10个碳原子的直链或支链烷基)的方法，该方法包括：a.将氰基乙酸高碳烷基酯在选自喹啉、吡啶、二乙胺和哌啶的碱性缩聚催化剂存在下与甲醛的低级醇溶液在20-130℃的温度下进行缩聚反应；b.回收低级醇，然后加入选自苯、甲苯、二甲苯和沸程为60-90℃的石油醚的能与水共沸的低沸点有机溶剂，回流脱水并回收上述溶剂；c.在1-10毫米汞柱的真空度和185-230℃的温度下，在每摩尔甲醛4-12克选自五氧化二磷，焦磷酸和聚磷酸的阴离子阻聚剂和每摩尔甲醛0.02克选自氢化苯醌、邻苯二酚、叔丁基二酚和聚苯三酚的游离基阻聚剂的存在条件下使缩聚体裂解，得到粗单体，再进行精馏，从而获得高纯度的α-氰基丙烯酸高碳烷基酯。
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