[发明专利]基本无水的结晶头孢羟氨苄的制备方法

摘要

本发明涉及一种含水量在约0.8％至3.9％间的基本无水的结晶头孢羟氨苄。这种头孢羟氨苄是通过将头孢羟氨苄的二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或单甲基甲酰胺溶剂化物悬浮在含水约2％到4％的异丙醇或含水约0.1％到4％和含甲醇0％到约60％的异丙醇中，控制在+45℃至+55℃间某一温度下制备的，然后经过滤就得到了所需的头孢羟氨苄。

主权项

1、一种生产基本上无水的结晶头孢羟氨苄的方法，所说的头孢羟氨苄的含水量为0.8%至3.9%，其X-射线衍射性质如下：距离d()相对密度10.42??????218.54???????1007.06???????346.38???????156.05???????225.84???????255.12???????164.79???????264.58???????214.35???????444.26???????214.18???????244.02???????343.90???????113.78???????123.52???????93.46???????173.27???????83.18???????143.12???????222.93???????152.89???????182.82???????162.61???????122.55???????102.52???????72.35???????92.30???????92.18???????82.13???????72.08???????7其中向刚从7-ADCA制得的头孢羟氨苄水溶液中加入一种选自二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、单甲基甲酰胺的溶剂，同时控制溶液的pH在5.5-6.5范围内，得到相应的头孢羟氨苄溶剂化物，析出后经过滤、干燥，然后用含2%-4%水的异丙醇或含0.1%-4%的水以及含0%-50%的甲醇的异丙醇悬浮，条件是异丙醇的百分数为至少40%，温度在约+45℃-+55℃范围内，所需的头孢羟氨苄经过滤而分离出来。