[发明专利]2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇及联产品异丁酸的制造方法

摘要

本发明提供的是一种适于工业化生产的，采用异丁醛为原料制取2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇及联产品异丁酸的方法。其具体工艺过程为羟醛缩合反应、交叉康尼查罗反应结晶、离心分离，分离后的粗二醇送至熔融及减压蒸馏制取2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇；分离后的滤液径蒸发浓缩、酸化、芒硝结晶—分离—滤液静置分层、异丁酸蒸馏得到异丁酸。

主权项

1、一种由异丁醛制造2·2·4--三甲基-1·3-戊二醇及联产品异丁酸的制造方法，其特征在于，a、羟醛缩合反应：将比例约为水∶异丁醛=1∶2(重量)的水及异丁醛加入反应釜内，经搅拌、冷却后，根据异丁醛酸值加入液碱，在反应温度为15～65℃下维持10小时以内，b、交叉康尼查罗反应：上述反应后，向反应釜内加入水及液碱，采用蒸汽升温，在50～95℃条件下维持1～10小时，再在90～95℃条件下维持1～5小时，c、结晶：将反应液放入结晶机中，冷却并搅拌，在5℃条件下维持10小时，d离心分离：将结晶料液匀速放入锥兰式离心机，离心工作90分钟，得到的固体料粗二醇送入精制，其滤液用于制取异丁酸，e、粗二醇装入熔融釜内，采用蒸汽使之熔融，而后用真空抽入蒸馏釜，进行减压蒸馏，收集二醇馏份--产品，f、蒸发浓缩：离心分离后的滤液加入蒸发器中，用蒸汽加热，蒸至浓度为30～70%，g、酸化：浓缩液加至酸化釜内，搅拌下加入无机酸，控制温度在40℃以下，水层pH2～3，将料液投入芒硝结晶机，h、芒硝结晶--离心--滤液静置、分层：料液进入结晶机开动搅拌，冷却在0～20℃维持8小时，而后结晶机中料液匀速放入锥兰式离心机，离心工作90分钟，滤液为粗异丁酸送至蒸馏，离心得到的颗粒为芒硝，j、异丁酸蒸馏：将粗异丁酸放入蒸馏釜，液温为161℃塔顶气相为145℃以上时，收集异丁酸成品，然后进行减压蒸馏收集异丁酸馏份。