[发明专利]4-去甲氧基道诺酶素酮的制备方法无效
| 申请号： | 89102090.X | 申请日： | 1989-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN1024000C | 公开（公告）日： | 1994-03-16 |
| 发明（设计）人： | 沃特·卡伯;库尔瓦·伯那塔恩斯;弗兰克·弗兰克兰卡;塞里奥·彭克 | 申请（专利权）人： | 福拉姆卡罗巴公司 |
| 主分类号： | C07C50/36 | 分类号： | C07C50/36;C07H15/24;A61K31/70 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人： | 唐跃 |
| 地址： | 意大*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | 已知的4-去甲氧基道诺红菌素的糖苷配基4-去甲氧基道诺红菌素酮I通过如下方法制得；保护4-去甲氧基道诺霉素酮的13-酮基，磺酰化4-位羟基，磺酰化的混合物在一适当的还原环境中与催化量的过渡金属络合物反应，络合物宜为钯或镍与1，3-二苯基膦丙烷或1，1′-双(二苯基膦)二茂铁形成的络合物，最后用三氟乙酸除去13-二氧戊环基。 | ||
| 搜索关键词： | 去甲氧基道诺酶素酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一个制备式(Ⅰ)4-脱甲氧基-道诺霉素酮的4-去甲基-13-二氧戊环基道诺霉素酮在N，N-二异丙基乙基胺和催化量的4-二甲基氨基吡啶的存在下与式Ⅱ磺酰基化合物，其中X代表一个卤素原子，OSO2R基团或另一个能与苯酚反应生成磺酸酯的基团，R代表可被一个或更多卤素原子取代的低级烷基反应：(ii)将所得到的式(4)：其中R如上所定义，磺酸化的4-去甲基13-二氧戊环基道诺霉素酮，在极性溶剂中，于40℃-60℃内温及适宜还原环境下，与催化量的过渡金属复合物和螯合配位体反应，得到式(5)的4-去甲氧-13-二氧戊环基-道诺霉素酮，其不分离，然后在室温用三氟乙酸处理1小时得到具有更好产率和好的光学纯度的所要式Ⅰ4-去甲氧道诺霉素酮。
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