[发明专利]直接制备烷基苷的方法无效

专利信息
申请号: 89107548.8 申请日: 1989-09-29
公开(公告)号: CN1041599A 公开(公告)日: 1990-04-25
发明(设计)人: 卡尔汉兹·黑尔;曼弗雷德·比尔曼;汉利·罗斯迈尔;雷那·埃思库岑·威利·乌斯特;约瑟夫·沃尔曼·安得斯·布伦斯;金特·海尔曼·卡尔·汉兹·奥特;沃尔特·温克;克劳斯·沃尔曼 申请(专利权)人: 亨克尔西合股份公司
主分类号: C07H15/04 分类号: C07H15/04;B01D3/00
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利代理部 代理人: 樊卫民
地址: 联邦德国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要: 依照一定的工艺步骤,在有酸性催化剂存在时,使脂肪族伯醇和葡糖,特别是和葡萄糖彼此进行反应。用改进已知的直接合成方法并紧接着在经过强有力的漂白阶段后,产生了特别浅色的和具有碱稳定性的烷基苷。此法既可按实验室规模实施,也可按工业生产规模实施。
搜索关键词: 直接 制备 烷基 方法
【主权项】:
1、直接制备烷基苷的方法,即高级脂肪族伯醇和葡糖尤其是葡萄糖在有酸性催化剂存在下,并快速除掉反应生成水的条件下进行缩醛反应,用碱中和催化剂,蒸去剩余醇,将反应产物变成含水浆状物并漂白之,反应中投入的脂肪醇摩尔数过量于糖的摩尔数,反应中水的形成和除去都在真空下完成,反应温度在80℃以上,此方法的特征在于:a.由脂肪族伯醇、葡糖和酸性催化剂在高温下制成混合物并使之反应,为此或者1、将一部份醇先和催化剂放在一起,加热此混合料,然后分批或连续地往此醇/催化剂混合物中定量加入葡糖在剩余醇中所成的加热了的悬浮液,并同时在真空中蒸去反应生成的水,或者将全部醇和糖先混合,加热,并往已加热的混合料中加入酸性催化剂。然后接上真空并继续加热直到反应开始并蒸掉反应生成的水;b.配料比例要这样选择:葡糖和脂肪醇的摩尔比在1∶2到1∶10,最好为1∶3到1∶6;c.反应混合物应保持温度;保持低力,尤为重要的是保持充分混合,直到反应生成水完全被除去;d.接着将反应混合物冷却到约90℃,然后加入有机碱或者是碱性的无机碱金属化合物、碱土金属化合物或铝化合物或碱金属/铝化合物,其数量控制在除中和酸性催化剂外还要保持PH值至少为8,最好是8到10。然后才能恢复常压;e.最好在过滤前,用不损伤反应产品本身的普通方法在真空下将剩余的醇从碱性混合物中蒸掉,蒸到反应产物中含醇量小于5%重量百分数;f.紧接着冷却到大约105℃到130℃。通过加水产生浓度为30%到70%的糊状物,宜以分批方式加入含活性氧的化合物,最好是过氧化氢。在约80℃下搅拌约0.1到5小时,必要时加入碱,最好是氢氧化钠溶液使漂白过程中PH值保持8到10。
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