[发明专利]大颗粒硫酸铵的制备方法

摘要

一种制备大颗粒硫酸铵的方法，其中把制备内酰胺的副产物硫酸铵溶液输入到结晶罐浓缩结晶，并通过一个分离装置从含有结晶硫酸铵的浆料中回收硫酸铵晶体，这是至少监视结晶罐内的搅拌器电流值，浆料的浓度，浆料中的硫酸铵晶体含量，及浆料中硫酸铵晶体的颗粒大小分布，来增大/减少由结晶罐底部排出的浆料数量，使留在结晶罐内的硫酸铵晶体数量，在预先决定的结晶罐内硫酸铵晶体含量上限和下限之间的范围内反复增加/减少。

主权项

1.一种制备大颗粒硫酸铵的方法，这方法把制备内酰胺的副产物硫酸铵溶液输入到硫酸铵结晶罐，让它在罐内用搅拌器边搅拌边浓缩，析出硫酸铵结晶，再将含有结晶硫酸铵的浆料从上述硫酸铵结晶罐的底部排出，利用分离装置从该浆料中回收硫酸铵晶体；这方法的特征在于它所使用的硫酸铵结晶罐装有电流计、比重计和晶体液体界面计，在制备过程中监视搅拌器的电流值、上述浆料的浓度、该浆料中硫酸铵晶体的含量、以及由结晶罐底部排出的浆料中硫酸铵结晶的粒度分布，并重复地进行增加或减少从硫酸铵结晶罐底部排出的含有硫酸铵的浆料数量来控制结晶罐内硫酸铵结晶的滞留量和滞留时间，使硫酸铵晶体得以生成大晶粒；减少结晶硫酸铵浆料的排出量，抑制硫酸铵结晶罐内浆料中过剩的硫酸铵结晶核的产生，延长小颗粒硫酸铵晶体在罐内的滞留量和滞留时间，使罐内浆料中的硫酸铵晶体成长至最大直径；当罐内浆料中的硫酸铵晶体达到最大直径时，增加从底部排出的浆料的数量，减少罐内硫酸胺晶体的滞留量和滞留时间；然后紧接在结晶罐内过饱和状态的浆料中新的硫酸铵结晶核异常地大量产生出来的时刻之前，减少从底部排出的浆料的数量，以增加结晶罐内硫酸铵晶体的滞留量。