[发明专利]顺式菊酸的拆分无效
| 申请号： | 91102249.X | 申请日： | 1991-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN1028097C | 公开（公告）日： | 1995-04-05 |
| 发明（设计）人： | 唐除痴;吴桂萍;成俊然;李广仁;邵瑞链;金桂玉 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C07C61/37 | 分类号： | C07C61/37;C07C51/487 |
| 代理公司： | 南开大学专利事务所 | 代理人： | 王惠林,谭海安 |
| 地址： | 30007*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及到改进的奎宁拆分顺式菊酸的方法。本法选用适当溶剂体系，降低了奎宁用量，并可制得高施光度的1R顺式菊酸，奎宁的回收率可达96-98％。 | ||
| 搜索关键词： | 顺式 拆分 | ||
【主权项】：
1、一种以奎宁为折分剂将顺式菊酸(Ⅰ)拆分成顺式1R和顺式1S菊酸的方法。其特征是将(Ⅰ)与奎宁[摩尔比为1∶(0.4-0.7)]及混合溶剂(水-二氯乙烷或水-乙醇体系)一次投入反应器内，在回流温度(55-60℃)下搅拌至固体物料全部溶解成均相溶液，停止加热，冷却过滤得结晶A，以乙醇-水(4∶1V/V)溶剂将结晶A进行重结晶得到结晶B，然后用2N盐酸将结晶B酸化，再用二氯乙烷萃取三次，经干燥、脱溶剂后得(+)-IR-顺式菊酸，将母液B脱溶剂后的固体物酸化、萃取、干燥、脱溶剂后得到富IR顺式菊酸的固体物，而将母液A的油层脱去溶剂后，所得固体物经酸化、萃取及干燥后得到富1S顺式菊酸。
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