[发明专利]不分离几何异构体直接生产他莫昔芬枸橼酸盐的新工艺无效
| 申请号： | 91107302.7 | 申请日： | 1991-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN1062901A | 公开（公告）日： | 1992-07-22 |
| 发明（设计）人： | 夏鹏;杨征宇;夏奕;郑筠青 | 申请（专利权）人： | 上海第十二制药厂 |
| 主分类号： | C07C229/34 | 分类号： | C07C229/34;C07C217/54;C07C59/265 |
| 代理公司： | 上海医科大学专利事务所 | 代理人： | 吴桂琴 |
| 地址： | 200083*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明是一种制备抗乳腺癌药物他莫昔芬枸橼酸盐的方法。本方法不需分离几何异构体，直接从脱水物制备他莫昔芬枸橼酸盐药品，收率提高到85.7％-87.5％。本工艺方法简单，所用试剂易得价廉，产品质量合格，适于医药工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 分离 几何异构 直接 生产 莫昔芬 枸橼酸 新工艺 | ||
【主权项】：
一种不需分离E型和Z型几何异构体直接制备他莫昔芬枸橼酸盐药品的生产工艺其中包括：--将以α-乙基去氧苯偶姻为原料，经格氏、消除反应制得的脱水物用石油醚、正戊烷、正已烷等脂肪族和芳香族烃类溶剂及适量活性炭预处理纯化，除去二种异构体以外的杂质。--将纯化后的脱水物与浓盐酸或硫酸等水溶性强酸，在30～60℃以下加热反应19小时以上，然后倾入冰水中沉淀。--将沉淀物加氢氧化钠或氢氧化钾等无机碱维持pH12以上在60～65℃反应2小时。--将经碱处理过的他莫昔芬游离碱，用石油迷、正戊烷、正已烷等脂肪族或芳香族烃类溶剂重结晶后与枸橼酸在丙酮中成盐而制备他莫昔芬枸橼酸盐药品。
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