[发明专利]2-(5-甲氧基-1-庚基)双环(3,3,O)辛烷-7-酮的合成方法在审

专利信息
申请号: 91111949.3 申请日: 1991-12-30
公开(公告)号: CN1062898A 公开(公告)日: 1992-07-22
发明(设计)人: 付德超;贾文利;匡永成;孟继本;王咏梅 申请(专利权)人: 中国科招高技术有限公司
主分类号: C07C49/517 分类号: C07C49/517;C07C22/00;C07C33/12;C07C43/115
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100046*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明提供一种化学式为商业名称为噻克托尔(CYOCTOL)的化学合成方法,该方法采用基本有机合成技术,操作简便,原料易得,适合于工业化生产。
搜索关键词: 甲氧基 庚基 双环 辛烷 合成 方法
【主权项】:
1、一种化学名称为2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.3.0]辛烷-7-酮,结构式如下式的合成方法,该方法包括:1)在溶剂和镁的存在下将1-溴-4-氯丁烷制成单格氏试剂,该试剂在溶剂存在下与3-氯环戊烯偶联制得3-(4-氯-1-丁基)环戊烯;2)在溶剂和镁的存在下将步骤1)的3-(4-氯-1-丁基)环戊烯制成格氏试剂,该试剂在溶剂中与丙醛反应制成3-(5-羟基-1-庚基)环戊烯;3)步骤2)中制得的3-(5-羟基-1-庚基)环戊烯经甲基化反应制成3-(5-甲氧基-1-庚基)环戊烯;4)让二氯乙烯酮与步骤3)制得的3-(5-甲氧基-1-庚基)环戊烯进行加成反应生成6,6-二氯-2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.2.0]庚烷-7-酮;5)重氮甲烷溶液在醇存在下与步骤4)生成的6,6-二氯-2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.2.0]庚烷-7-酮进行插入反应生成6,6-二氯-2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.3.0]辛烷-7-酮;6)用选自下述之一的方法还原步骤5)生成的6,6-二氯-2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.3.0]辛烷-7-酮得到产品2-(5-甲氧基-1-庚基)双环[3.3.0]辛烷-7-酮。a)以羧酸和锌粉为还原剂;b)以甲醇、氯化铵和锌粉为还原剂。
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