[发明专利]环化顺1，4聚丁二烯的制备工艺

摘要

本发明是一种环化顺1，4聚丁二烯的制备工艺。本发明采用镍催化顺1，4聚丁二烯为原料，以卤代烷基铝-卤代烷烃体系，在高温及较高浓度进行环化反应，在以正丁醇终止反应后，加以水洗及环己烷溶液重沉淀程序，可得近100％收率的环化顺1，4聚丁二烯，其Al3+含量＜10PPm。

主权项

1、一种环化顺1，4聚丁二烯的制备工艺，环化反应采用镍催化顺1，4聚丁二烯为原料，反应溶剂为各种芳烃，氯化烃，包括甲苯、二甲苯、氯苯等，环化反应催化剂由两组分组成：(1)卤代烷基铝(2)卤代烷烃，环化反应温度100-140℃，环化浓度2％～4％(Wt/V)，其特征在于，以正丁醇终止环化反应后，每次以反应物料1/3-1倍量(体积)的蒸馏水振摇洗涤5-7次，然后进行沉淀，沉淀剂采用乙醇与丙酮的混合溶液，按百分体积比，乙醇∶丙酮＝(90∶10)～(70∶30)，欲沉淀物与沉淀剂比为0.8～1.2，粗产物收率≥100％，干燥后的粗产物溶于环己烷成10％溶液，经G2漏斗过滤后，再于无水乙醇中重沉淀，干燥后得最终产物收率近100％，Al3+含量＜10ppm。