[发明专利]一种反相氨基酸专用色谱柱的制备方法

摘要

一种反相氨基酸专用色谱柱的制备方法是按下步骤１）合成长链烷基硅烷；２）硅胶的前处理；３）烷基硅烷与硅胶反应进行键合；４）键合硅胶进行水解，再用氯硅烷钝化；５）用上述４）制备的填料装填氨基酸分析柱。该分析柱在一般操作条件下，对近２０种氨基酸的衍生物可获得满意的分离。

主权项

1.一种用于对氨基酸进行测定分离的反相氨基酸专用色谱柱的制备方法，按下述步骤进行：(1)长链烷基硅烷的合成：利用长链烯烃与三氯氢硅进行合成反应生成长链烷基硅烷，反应温度控制在100～180℃，所谓长链烯烃为CnH2n，其中n＝16～20；(2)硅胶的前处理：选用孔径为6-10nm的硅胶，使用前在油浴中用盐酸回流处理1～4小时，然后经干燥得处理后硅胶；(3)键合相的制备将(1)制得的烷基硅烷与硅胶反应，使硅胶与烷基硅烷进行键合，键合反应在下述条件下进行；反应在甲醇溶剂中进行，加入吡啶作催化剂，反应物料重量比：硅胶∶烷基硅烷＝100∶40～80，催化剂加入量为硅胶重量的1～5％，反应在溶剂沸点进行，回流2～6小时，制得键合相；(4)将上述键合硅胶进行水解，再用氯硅烷钝化，钝化反应时氯硅烷的用量应过量，采用重量比：硅胶∶氯硅烷＝100∶50～90，反应产物分别用氯仿、丙酮、甲醇抽提，洗涤，再经干燥得到分析柱填料；(5)氨基酸分析住的装填选用普通液相色谱仪通用型柱子，将上述步骤制备的填料中加入正庚酸后，以40～80MPa填装压力，按普通的色谱柱装填方法，即可制备本发明的氨基酸分析柱。