[发明专利]二甲基氨基乙酸癸酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种合成N，N-二甲基氨基乙酸癸酯的制备方法。它是在温和条件下，由氯乙酰氯与正癸醇在碱金属氢氧化物、聚乙二醇(分子量300～800)或四丁基卤化铵为固-液相转移催化剂作用下，于芳烃介质中反应6～12小时，制得氯乙酸癸酯。所得的氯乙酸癸酯在芳烃存在下，与过量二甲胺反应2～3小时制得N，N-二甲基氨基乙酸癸酯。本发明反应时间短、毒性低、原料易得、成本低、产率高，更适于工业化生产。

主权项

1、一种制备N，N-二甲基氨基乙酸癸酯的方法，它是由两个反应步骤完成，即第1步由氯乙酰氯与正癸醇反应制得氯乙酸癸酯，第2步由氯乙酸癸酯与二甲胺反应制得N，N-二甲基氨基乙酸癸酯，其特征在于：(1)、第1步反应是将固-液相转移催化剂、碱金属氢氧化物加到正癸醇芳烃溶液中，并搅拌至呈糊状，并在室温下，边搅拌边滴加氯乙酰氯芳烃溶液进行酰化反应，正癸醇、碱金属氢氧化物和氯乙酰氯的克分子比为1.0∶(1.0～1.5)∶(1.1～1.3)，酰化反应时间为6～12小时，反应液滴入冰水中，并调节PH呈中性，分出有机层，水层用醚提取，合并有机层，经水洗，干燥，蒸除溶剂，再用真空蒸馏得到氯乙酸癸酯；所说的相转移催化剂是指分子量300～800的聚乙二醇或四丁基卤化铵，所说的碱金属氢氧化物是指氢氧化钾或氢氧化钠，所说的芳烃溶剂为苯或甲苯。(2)、第2步反应是把过量二甲胺通到用冰盐浴冷却的氯乙酸癸酯芳烃溶液中，并在室温下搅拌反应2～3小时。再经过滤，浓缩，快速柱层析，乙酸乙酯洗脱，蒸除洗脱剂，即得N，N-二甲基氨基乙酸癸酯；氯乙酸癸酯和二甲胺的克分子比为1∶(2.0～3.0)，过量的二甲胺作缩合剂，芳烃是苯或甲苯。