[发明专利]吗氯贝胺的合成方法无效
| 申请号： | 93115680.7 | 申请日： | 1993-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN1094040A | 公开（公告）日： | 1994-10-26 |
| 发明（设计）人： | 蔡丽玲;张世忠;成志毅 | 申请（专利权）人： | 中山医科大学科技开发部 |
| 主分类号： | C07D295/125 | 分类号： | C07D295/125 |
| 代理公司： | 三环专利事务所 | 代理人： | 温旭,陈缵光 |
| 地址： | 510089 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开一种合成吗氯贝胺的方法。以丙烯酰胺和吗啉为原料，先合成4-(2-氨基)乙基吗啉盐酸盐中间体，再与对氨苯甲酸甲酸乙酯酐反应，生成吗氯贝胺。在较低温度和常压下进行，且大部分步骤以水作溶剂，方法简单可行、成本低、安全、原材料易得，有很高的应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 吗氯贝胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、吗氯贝胺的合成方法，其特征在于包括如下主要步骤：(一)先将丙烯酰胺(1)和吗啉(2)分别溶于水；(二)在5～10℃温度下，将吗啉(2)水溶液加于丙烯酰胺(1)水溶液中，搅拌0.5～1小时，再升温至40～50℃反应1.5～3小时；(三)向反应液加入次氯酸钠碱性溶液；或者将吗啉丙酰胺水溶液加到次氯酸钠碱液中；在50～80℃，反应0.5～2小时；(四)将反应液酸化，浓缩，除去氯化钠，得4-(2-氨基)乙基吗啉(4)盐酸盐粗品，再用乙醇进行重结晶，得(4)的盐酸盐纯品。(五)将对氯苯甲酸(5)溶于丙酮，在5～10℃温度下加入氯代甲酸乙酯，搅拌1～2小时，得对氯苯甲酸甲酸乙酯酐(6)；(六)将4-(2-氨基)乙基吗啉(4)盐酸盐溶于(NaOH)碱液中，在5～10℃温度下加到对氯苯甲酸甲酸乙酯酐(6)溶液中，搅拌4～8小时，减压蒸馏除去丙酮，得吗氯贝胺(7)粗品；再用异丙醇重结晶，得吗氯贝胺纯品；
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