[发明专利]甲氧滴滴涕的制备方法无效
| 申请号： | 94101267.0 | 申请日： | 1994-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN1039408C | 公开（公告）日： | 1998-08-05 |
| 发明（设计）人： | 何明威;刘轻轻;张生万 | 申请（专利权）人： | 山西大学 |
| 主分类号： | C07C43/225 | 分类号： | C07C43/225;C07C43/20 |
| 代理公司： | 中国科学院山西专利事务所 | 代理人： | 卫凌秋,张福增 |
| 地址： | 030006*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 一种甲氧滴滴涕即１．１．１－三氯－２，２－二（４－甲氧基苯基）乙烷的制备方法，属于碳环化合物的制备方法。本发明采用过量的苯甲醚与三氯乙醛在硫酸催化下反应，制得产品，然后回收苯甲醚，其特征是控制硫酸的用量，减少苯甲醚的磺化率，使过量的苯甲醚充分回收。本发明与现有技术相比硫酸用量节省一半，苯甲醚回收率提高１１％，而且目标产品率相同。具有明显的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 滴滴涕 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用苯甲醚与三氯乙醛缩合制备甲氧滴滴涕的方法，包括下列步骤：(一)在硫酸催化下将过量一倍的苯甲醚与三氯乙醛在10-20℃下反应1-1.5小时；(二)完成上述反应后，分离出硫酸层，用苯甲醚萃取分离出的硫酸层，然后将苯甲醚层合并，用碱中和，使PH值为4-6，然后蒸馏回收过量的苯甲醚；(三)将蒸馏回收苯甲醚的残留物冷却静置，分离除去水层；其特征在于所述步骤(一)中物料用量按重量计分别是：硫酸15-25份，苯甲醚43.2份，三氯乙醛14.6份；所述步骤(三)中残留物除去水层后，加入乙醇，搅拌，使产品呈结晶状析出。
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