[发明专利]O,S－二烷基二硫代磷酰氯的合成方法无效
| 申请号： | 94106602.9 | 申请日： | 1994-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN1042426C | 公开（公告）日： | 1999-03-10 |
| 发明（设计）人： | 刘纶祖;曹如珍;史晓东;付岚冰;李国炜 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C07F9/20 | 分类号： | C07F9/20 |
| 代理公司： | 南开大学专利事务所 | 代理人： | 王惠林,赵尊生 |
| 地址： | 30007*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及Ｏ，Ｓ－二烷基硫代磷酰氯的制备方法。将Ｏ，Ｏ－二烷基－Ｓ－烷基二硫代磷酸经去烷基、氯化反应可制得Ｏ，Ｓ－二烷基二硫代磷酰氯（Ⅰ），其中，Ｒ’,R为相同或不相同Ｃ1-Ｃ4直链或带有支链的烷基。本发明具有以下特点反应步骤少，操作简便，反应中生成的溴化钠，叔胺可回收再用，反应效率高，产品纯度好。 | ||
| 搜索关键词： | 烷基 二硫代磷酰氯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1．一种制备O,S-二烷基二硫代磷酰氯(Ⅰ)的方法，其中R’,R为相同或不相同C1-C4直链或带有支链的烷基，其特征在于它是以二硫代磷酸酯为原料与卤代烷反应合成二硫代磷酸烷基酯，然后再经脱烷基和氯化反应，操作步骤如下：(a)二硫代磷酸酯与卤代烷在水溶液中进行反应，摩尔比为1∶5，以氢氧化钠作缚酸剂，在20～60℃温度下反应1～6小时，萃取，蒸出溶剂，得到二硫代磷酸烷基酯；(b)二硫代磷酸烷基酯与二甲胺或二乙胺反应，摩尔比为1∶1.5～4，在40～70℃温度下反应4～8小时，减压蒸馏，得到二硫代磷酸铵盐；(c)二硫代磷酸铵盐与五氯化磷进行氯化反应，摩尔比1∶1～1.1，在0～30℃温度下反应1～3小时，减压蒸出三氯氧磷，石油醚提取，蒸出溶剂，减压蒸馏，即得产品。
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