[发明专利]4、4’－双(间－氨基苯甲酰基)二苯醚的制备方法无效
| 申请号： | 94112089.9 | 申请日： | 1994-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN1046500C | 公开（公告）日： | 1999-11-17 |
| 发明（设计）人： | 张龙庆 | 申请（专利权）人： | 上海市合成树脂研究所 |
| 主分类号： | C07C211/50 | 分类号： | C07C211/50;C07C43/205 |
| 代理公司： | 上海化工专利事务所 | 代理人： | 李生柱,邵慎平 |
| 地址： | 20023*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 一种芳族二胺名为４，４′－双（间－氨基苯甲酰基）二苯醚，结构式为$其制备方法依次如下步骤间－硝基苯甲酰氯与二苯醚于溶剂中，在无水三氯化铝催化剂存在下反应制得４，４′－双（间－硝基苯甲酰基）二苯醚，经溶剂重结晶后，还原成４，４′－双（间－氨基苯甲酰基）二苯醚。本发明的芳族二胺可用作聚酰亚胺、聚酰胺的原料以及还氧树脂的固化剂。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 苯甲酰基 二苯醚 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制备4、4’-双(间-氨基苯甲酰基)二苯醚的方法，其特征在于：间-硝基苯甲酰氯与二苯醚于二氯甲烷溶剂中，在无水三氯化铝催化剂存在下，回流搅拌反应制得4、4’-双(间-硝基苯甲酰基)二苯醚，间-硝基苯甲酰氯与二苯醚的摩尔比为2～2.1∶1，间-硝基苯甲酰氯与二苯醚在二氯甲烷溶剂中回流搅拌反应时间为5小时，4、4’-双(间-硝基苯甲酰基)二苯醚经二甲基乙酰胺重结晶后，在阮镍催化剂存在下，在乙醇中用水合肼还原制得4、4’-双(间-氨基苯甲酰基)二苯醚，水合肼与4、4’-双(间-硝基苯甲醛基)二苯醚的重量比为1∶2～3，阮镍还原催化剂的用量为4、4’-双(间-硝基苯甲酰基)二苯醚重量的15％,4、4’-双(间-硝基苯甲酰基)二苯醚在阮镍催化剂存在下，在乙醇中的回流温度为78℃，滴加完水合肼后，维持3～4小时，趁热过滤，滤液冷却后，过滤得结晶沉淀，再用乙醇重结晶得4、4’-双(间-氨基苯甲酰基)二苯醚。
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