[发明专利]１，２－二酰基－２－（叔烷基）肼的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备１，２－二酰基－２－（叔烷基）肼的方法，更具体地说，本发明涉及一种制备前述二酰基肼的方法，其中酯或酯与水的混合物被用作溶剂，在方法的第一步中芳香酰基氯与叔烷基肼或叔烷基肼相应的酸加成盐如盐酸盐在碱存在下进行反应，生成１－酰基－２－叔烷基肼，然后在第二步中另一种芳香酰基氯在碱存在下与前述单酰基肼进行反应，生成所需要的１，２－二酰基－２－（叔烷基）肼。本发明也涉及某些根据本发明的方法制得的１，２－二酰基－２－（叔烷基）肼。

主权项

1.一种使用酯或酯和水的混合物作为溶剂的制备如下式的具有杀虫性的1，2-二酰基-2-(叔烷基)肼类化合物的方法其中R1是叔(C4-C8)烷基，A和B各自独立地是苯基、萘基，或被1-3个相同或不同的选自下面的取代基取代的苯基或萘基，取代基包括卤素、氰基、硝基、羟基、巯基、氰硫基、(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷氧基、卤代(C1-C2)烷基、卤代(C1-C2)烷氧基、(C1-C4)烷硫基、(C1-C4)烷基亚硫酰基、(C1-C4)烷基磺酰基、羧基、甲酰基、(C1-C4)烷基羰基、(C1-C4)烷氧基羰基、(C1-C4)烷酰氧基、氨基、(C1-C4)烷基氨基、每个烷基上独立地具有所述碳原子数的二(C1-C4)烷基氨基、氨基甲酰基、(C1-C4)烷基氨基甲酰基、每个烷基上独立地具有所述碳原子数的二(C1-C4)烷基氨基甲酰基、氰基(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷氧基(C1-C4)烷基、(C2-C6)链烯基、(C2-C6)二烯基、(C2-C6)炔基、(C1-C4)烷基连二硫酸盐、(C1-C4)烷基羰基硫基、每个烷基上独立地具有所述碳原子数的三(C1-C4)烷基甲硅烷基、苯基、或被1-2个相同或不同的选自下面的取代基取代的苯基，取代基包括卤素、氰基、硝基、羟基、(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷氧基、卤代(C1-C2)烷基、卤代(C1-C2)烷氧基、(C1-C4)烷硫基、(C1-C4)烷基亚硫酰基、(C1-C4)烷基磺酰基、羧基、甲酰基、(C1-C4)烷基羰基、(C1-C4)烷氧基羰基、(C1-C4)烷酰氧基、氨基、(C1-C4)烷基氨基、每个烷基上独立地具有所述碳原子数的二(C1-C4)烷基氨基、苯氧基、被1-2个相同或不同的选自下面的取代基取代的苯氧基，取代基团包括卤素、氰基、硝基、羟基、(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷氧基、卤代(C1-C2)烷基、卤代(C1-C2)烷氧基、(C1-C4)烷硫基、(C1-C4)烷基亚硫酰基、(C1-C4)烷基磺酰基、羧基、甲酰基、(C1-C4)烷基羰基、(C1-C4)烷氧基羰基、(C1-C4)烷酰氧基、氨基、(C1-C4)烷基氨基、每个烷基独立地具有所述碳原子数的二(C1-C4)烷基氨基、苯甲酰基、被1-2个相同或不同的选自下面的取代基取代的苯甲酰基，取代基包括卤素、氰基、硝基、羟基、(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷氧基、卤代(C1-C2)烷基、卤代(C1-C2)烷氧基、(C1-C4)烷硫基、(C1-C4)烷基亚硫酰基、(C1-C4)烷基磺酰基、羧基、甲酰基、(C1-C4)烷基羰基、(C1-C4)烷氧基羰基、(C1-C4)烷酰氧基、氨基、(C1-C4)烷基氨基、每个烷基上独立地具有所述碳原子数的二(C1-C4)烷基氨基、苯氧基羰基、被1-2个相同或不同的选自下面的取代基取代的苯氧基羰基，取代基包括卤素、氰基、硝基、羟基、(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷氧基、卤代(C1-C2)烷基、卤代(C1-C2)烷氧基、(C1-C4)烷硫基、(C1-C4)烷基亚硫酰基，(C1-C4)烷基磺酰基、羧基、甲酰基、(C1-C4)烷基羰基、(C1-C4)烷氧基羰基、(C1-C4)烷酰氧基、氨基、(C1-C4)烷基氨基、每个烷基独立地具有所述碳原子数的二(C1-C4)烷基氨基、苯硫基、被1-2个相同或不同的选自下面的取代基取代的苯硫基，取代基包括卤素、氰基、硝基、羟基、(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷氧基、卤代(C1-C2)烷基、卤代(C1-C2)烷氧基、(C1-C4)烷硫基、(C1-C4)烷基亚硫酰基、(C1-C4)烷基磺酰基、羧基、甲酰基、(C1-C4)烷基羰基、(C1-C4)烷氧基羰基、(C1-C4)烷酰氧基、氨基、(C1-C4)烷基氨基、每个烷基上独立地具有所述碳原子数的二(C1-C4)烷基氨基、苯基(C1-C4)烷基，苯环上被1-2个相同或不同的选自下面的取代基取代的苯基(C1-C4)烷基，取代基包括卤素、氰基、硝基、羟基、(C1-C4)烷基、(C1-C4)烷氧基、卤代(C1-C2)烷基、卤代(C1-C2)烷氧基、(C1-C4)烷硫基、(C1-C4)烷基亚硫酰基、(C1-C4)烷基磺酰基、羧基、甲酰基、(C1-C4)烷基羰基、(C1-C4)烷氧基羰基、(C1-C4)烷酰氧基、氨基、(C1-C4)烷基氨基、每个烷基独立地具有所述碳原子数的二(C1-C4)烷基氨基；或当苯环上的相邻位置被烷氧基取代时，这些基团可以连接形成5或6元的二氧戊环基(亚甲基二氧基)或二噁烷基(1，2-亚乙基二氧基)杂环；和它们的农学上可接受的盐；其中所述的方法包括：a.使如下式的芳香酰基氯与如下式的叔(C4-C8)烷基肼H2NNHR1或所述的叔(C4-C8)烷基肼相应的酸加成盐在碱存在下，于大约-20℃至大约40℃的温度下进行反应，生成如下式的中间体1-酰基-2-(叔烷基)肼其中A和R1具有与前面相同的定义；和b.使所述的从步骤a中得到的中间体肼与如下式的芳香酰基氯在碱存在下，于大约25℃至大约100℃的温度下进行反应，生成所述的1，2-二酰基-2-(叔烷基)肼，其中B具有与前面相同的定义。