[发明专利]钢中稀土固溶量电感耦合等离子体光谱分析方法

摘要

本发明属金属固溶定量检测技术。其主要优点在于它是直接测量，可避免和降低现有差减法间接测量所导致的误差叠加及交互影响，具有较高的精度和灵敏度，而对科学实验及工业生产具有重要意义。直接测量的关键在于获得纯净的固溶稀土。发明人通过低温电解、快速分离滤出稀土夹杂物、挥发去除电解液中有机物质及通过强酸型阳离子交换树脂等手段可获供等离子体光谱仪分析的纯净固溶稀土。

主权项

1、一种钢中稀土固溶量电感耦合等离子体光谱分析方法，它包括以非水系四甲基氯化胺+三乙醇胺+丙三醇+甲醇或四甲基氯化胺+三乙醇胺+乙二醇+无水乙醇或水系Kcl+柠檬酸胺+盐酸羟胺+水的溶液作为电解液，在0～10℃下实行低温电解，在等于、小于15分钟内快速分离及等离子体光谱分析，其特征在于：(1)所说的电解液组分配比为：a?四甲基氯化胺为1．5～4．0％(重量)+1％＜三乙醇胺≤4．0％(重量)+丙三醇＜0．5％(重量)+甲醇；其中还可选择0．5％＜丙三醇≤4．0％(重量)；b?1％＜四甲基氯化胺≤4．0％(重量)+1％＜三乙醇胺≤4．0％(重量)+2～4．0％(重量)乙二醇+无水乙醇；(以上为非系电解液)c?当钢中含硫低于0．008％(重量)时，可采用水系电解液，其组分配比为：7～10％(重量)Kcl+0．5～1．0％(重量)柠檬酸胺+0．5～1．0％(重量)盐酸羟胺+水；(2)所述的快速分离是指在分离稀土夹杂物时是通过在底部两层慢速定量滤纸和上部一层孔径为0．15μm滤膜之间加入一层压实的厚为0．5～0．8cm纸浆所构成的过滤体以滤出未溶于电解液的稀土夹杂物残渣；(3)对过滤除杂的非水电解滤液需在水浴埚中在80～85℃下实行挥发，去除有机物甲醇或乙醇；(4)最后通过强酸型阳离子交换树脂排除干扰元素Fe、Ca、Mg、Al，方案是对经除杂、挥发的非水电解物溶于水中，将酸度调至5～6％过强酸型阳离子交换树脂柱，随后先以浓度为1．75～2．0N的盐酸冲洗以排除Fe、Ca、Mg、Al，再以浓度为4～5N盐酸洗脱以获取纯净的固溶稀土离子溶液，经浓缩，调酸度为5～6％后，供等离子体光谱仪测定，其计算公式为：X-为稀土固溶量，A=μg／ml为等离子体光谱对稀土的检测量，B-为最后上机试样量，C-为电解失重量，D-为过交换柱溶液量与总溶液量之比。