[发明专利]2.4－二氯氟苯制备方法无效
| 申请号： | 94120005.1 | 申请日： | 1994-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN1044899C | 公开（公告）日： | 1999-09-01 |
| 发明（设计）人： | 许文松 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C25/02;C07C17/093;C07C17/00 |
| 代理公司： | 浙江大学专利代理事务所 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种２．４－二氯氟苯制备方法。本发明是从邻－二氯苯或对－二氯苯或两者的混合物出发经过硝化，氟化，氯化三次反应合成２．４－二氯氟苯。本发明克服了易爆炸的缺点，２．４－二氯氟苯中没有二氯氟苯的异构体，方法步骤比由氟氯苯胺为原料合成２．４－二氯氟苯要简便得多，采用对－二氯苯为原料或混合二氯苯为原料，原料成本降低，对－二氯苯硝化反应时几乎无副产品。 | ||
| 搜索关键词： | 2.4 二氯氟苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2.4-二氯氟苯制备方法，其特征在于：第一步，浓硝酸65～70g，浓硫酸70～80g，在恒温条件下，升温至45～55℃，边搅拌边加入邻二氯苯75g，硝化反应结束后，分离废酸，用液碱中和，再水洗至中性，脱水干燥后得3.4～二氯硝基苯；第二步，96g3.4～二氯硝基苯加140～150ml二甲基亚砜，搅拌溶解，缓慢加入氟化钾60g，氟化反应后，用水汽蒸馏得3-氯-4-氟硝基苯粗品，再经真空精馏得3-氯-4-氟硝基苯纯品；第三步，100g汽化的3氯-4-氟硝基苯与氯气一起通入管式反应器，反应温度为380～400℃氯化反应结束后得2.4-二氯氟苯粗品，再经真空脱除氯和二氧化氮，然后，精馏提纯得含量大于98％的2.4-二氯氟苯。
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