[发明专利]水溶性双有机取代锗化合物的合成无效

专利信息
申请号: 95100844.7 申请日: 1995-03-20
公开(公告)号: CN1039230C 公开(公告)日: 1998-07-22
发明(设计)人: 张树功;刘启民 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: C07F7/30 分类号: C07F7/30
代理公司: 中国科学院长春专利事务所 代理人: 曹桂珍
地址: 130022 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明属于水溶性双有机取代锗化合物的合成方法。本发明选用有机锗倍半氧化物为起始原料,浓盐酸中还原,加成反应,制备出水溶性双有机取代锗的化合物。该类化合物具有很高的水溶性,并具有较好的热稳定性,在空气中长期放置结构性质不变。该类化合物有希望成为抗癌剂或免疫调节剂而得到应用。
搜索关键词: 水溶性 有机 取代 化合物 合成
【主权项】:
1.一种水溶性双有机取代锗化合物的合成方法,其特征在于选用有机锗倍半氧化物为起始原料合成具有下列结构的有机锗系列化合物:其中R1、R2、R3、R4为H,-CH3基团,合成步骤如下:1)在浓盐酸溶液中,用Zn粉或NaH2PO2·H2O或H3PO2溶液作还原剂,还原有机锗倍半氧化物包括Ge-132,羧异丙基锗倍半氧化物,α-甲基羧乙基锗倍半氧化物,还原反应温度为回流温度,还原剂与有机锗倍半氧化物的摩尔比为1~6,还原时间0.5-6小时,还原后得澄清溶液;2)将澄清溶液在回流温度和持续搅拌的条件下,滴加丙烯酸、α-甲基丙烯酸或巴豆酸,羧酸与被还原倍半氧化物的用量比为1~4(摩尔比),滴加完毕后,继续搅拌加热回流反应约2~20小时,反应后的溶液经放置,析出晶状固体或胶状固体,收集固体;3)将固体溶于水、过滤、收集滤液、蒸发使滤液浓缩、冷却后析出晶状固体或胶状固体;4)将固体在水或丙酮、乙腈有机溶剂中重结晶精制,得到产物收率为20-70%。
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