[发明专利]络合萃取结晶法分离提纯对甲酚工艺无效
申请号: | 95107472.5 | 申请日: | 1995-07-14 |
公开(公告)号: | CN1049211C | 公开(公告)日: | 2000-02-09 |
发明(设计)人: | 包铁竹;曾凡礼;曹贤;李总成 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07C39/07 | 分类号: | C07C39/07;C07C37/80;C07C37/84 |
代理公司: | 清华大学专利事务所 | 代理人: | 王兵 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种络合萃取结晶法分离提纯对甲酚工艺,属于化工分离提纯领域。以哌嗪(或六水哌嗪)作萃取剂,正丁醚(或异丙醚、异戊醚)作溶剂,与甲基苯酚同分异构体混合物(间甲酚、邻甲酚、对甲酚、苯酚等)相混合,萃取剂哌嗪选择性地与对甲酚反应生成络合物沉淀。将此络合物分离出来,溶于水中。再加入溶剂正丁醚,使对甲酚进入有机相,萃取剂哌嗪溶于水相。将有机相与水相分开。通过精馏将有机相中溶剂正丁醚蒸出并得到产品对甲酚,溶剂正丁醚可以循环使用;水相通过共沸精馏脱水使萃取剂哌嗪循环使用。 | ||
搜索关键词: | 络合 萃取 结晶 分离 提纯 甲酚 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种络合萃取结晶法分离提纯对甲酚工艺,其特征在于:向含有对甲酚的原料混酚中加入溶剂正丁醚和萃取剂哌嗪,萃取剂哌嗪的加入量与原料混酚中对甲酚和苯酚的总量的摩尔比为0.5~0.6∶1,溶剂正丁醚的用量为混酚体积的1~3倍;通过共沸蒸馏脱除其中的水分;然后降温至20~-20℃下结晶;通过过滤将萃取剂哌嗪与对甲酚的络合物结晶以及萃取剂哌嗪与苯酚的络合物结晶的混合物和母液分开;母液通过精馏回收溶剂正丁醚并得到副产混酚;结晶固相用水溶解,水的用量为络合物结晶重量的1~3倍,并加入溶剂正丁醚,正丁醚的用量为水量的1~2倍,使萃取剂哌嗪溶于水而对甲酚和苯酚溶于溶剂正丁醚有机相;将两相分开;溶剂正丁醚有机相通过精馏回收溶剂正丁醚并得到对甲酚产品;水相返回脱水塔脱出水分并使其中的萃取剂哌嗪循环使用。
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