[发明专利]通过直接酯化制备丙烯酸丁酯的方法

摘要

酯化反应得含酯，丁醇，丙烯酸，BuSO4H和微量催化剂H2SO4的粗反应混合物，其中BuSO4H水解(R2)成H2SO4,介质沉降分离(D2)成含酯,丁醇和部分未转化酸的有机相(3)及含H2SO4和其余未转化酸的水相(8),相(3)在碱性条件下洗涤且中和后用水洗涤,第一次加碱中和后水相中碱性盐形式的酸中加相(8)再生,再生酸(10)用丁醇,丙烯酸丁酯或其混合物萃取(C5),其塔顶有机相循环到酯化反应器(R1),塔底水相(15)送到蒸馏塔(C6)以回收丁醇(16)。

主权项

1.通过用丁醇直接酯化丙烯酸制备丙烯酸丁酯的方法，所说酯化用硫酸催化，在反应的全部或部分过程中以与丁醇和丙烯酸丁酯的共沸混合物形式除去反应水，得到的粗反应混合物包括丙烯酸丁酯、丁醇、丙烯酸、硫酸氢丁酯和微量硫酸，其特征在于：(a)在R2中，用纯水(18)或反应中生成的水(2)将硫酸氢丁酯水解为硫酸；(b)在D2中，水解后的介质用沉降分离为：-有机相，含有丙烯酸丁酯、丁醇和部分未转化的丙烯酸；和-水相，含有硫酸和剩余的未转化的丙烯酸；(c)有机相在碱性条件下洗涤，以便将丙烯酸中和成为溶于水相的丙烯酸碱盐，中和后的有机相用水洗涤；(d)在第一次碱中和的水相中以碱盐形式存在的丙烯酸通过加入由在D2中水解阶段的沉降分离得到的酸性水相(8)和任选补加硫酸(9)进行再生；(e)在水相中这样再生的丙烯酸(10)用选自丙烯酸丁酯、丁醇或丙烯酸丁酯和丁醇的混合物的溶剂在C5中萃取；(f)在萃取塔(C5)的塔顶得到的有机相(13)含有丙烯酸和丁醇或丙烯酸丁酯或丁醇和丙烯酸丁酯的混合物，该有机相循环至酯化反应器(R1)中；(g)在溶剂萃取塔(C5)的塔底回收的水相(15)在任选用氢氧化钠(14)中和后作为进料加入蒸馏塔(C6)中，在塔顶可分离丁醇(16)，以便将其循环至过程上游，排放实际上无有机污染物的废水液。