[发明专利]制备纤维级对苯二甲酸二甲酯的方法

摘要

本发明公开了制备纤维级对苯二甲酸二甲酯(DMT)的方法，该方法是用含氧气体把对二甲苯和对甲基苯甲酸甲酯的混合物氧化生成主要含对苯二甲酸的混合物接着用甲醇将其酯化再用分馏法分为三种馏分馏分I主要含p-TE将其返回重新氧化馏分II为高沸点残渣馏分II主要含DMT将它在甲醇中重结晶使其中的羟甲基苯甲酸甲酯和对醛基苯甲酸甲酯的含量小于200ppm此即为DMT中间产物将DMT中间产物在甲醇中重结晶制得纤维级DMT。

主权项

1.制备纤维级对苯二甲酸二甲酯(DMT)的方法，该方法包括：a.在溶解的重金属氧化催化剂存在下，在140-180℃的温度和4-8巴的压力下，使主要含对二甲苯(p-X)和对甲基苯甲酸甲酯(p-TE)的混合物与含氧气体在液相中进行联合氧化反应；b.在高温和高压下，将在氧化反应a)中生成的酸用甲醇进行酯化反应；c.在真空下，将在酯化反应b)中生成的反应混合物经蒸馏或精馏分离成富p-TE的馏份I、含DMT大于99％(重量)和DMT异构物的馏份II和高沸点残渣馏份III；d.将馏份I的p-TE返送回氧化反应a)；其特征是：残渣馏份III中含DMT为15％到70％(重量)，在DMT馏份II中所含的HM-BME和TAE的总量小于0.2％(重量)，DMT馏份II经单一溶剂重结晶提纯成DMT，纯化的程度应使DMT中含羟甲基苯甲酸甲酯(HM-BME)和对醛基苯甲酸甲酯(TAE)总量小于50ppm，接着在甲醇中进行第二次溶剂重结晶。