[发明专利]药用天然结晶辣椒碱的制造方法无效

专利信息
申请号: 95119812.2 申请日: 1995-11-24
公开(公告)号: CN1056136C 公开(公告)日: 2000-09-06
发明(设计)人: 吴明光;钟灿兴 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C07C233/18 分类号: C07C233/18;C07C231/24
代理公司: 厦门大学专利事务所 代理人: 戴深峻,马应森
地址: 361005 *** 国省代码: 福建;35
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摘要: 一种从辣椒果皮制取高纯度天然结晶辣椒碱的方法。用含有一个氧原子或两个氧原子的环氧化物水溶剂提取辣椒果皮中的辛辣成分,提取液减压浓缩,经0.1~0.5N碱金属氢氧化物水溶液皂化,分次加入弱酸调pH或通入CO2使辛辣成分沉淀析出。取析出沉淀物,经吸附柱层析纯化,重结晶,即得雪白色小叶片状高纯度天然结晶辣椒碱,熔点64~65℃。经高压液相色谱测定,用本法制取的天然结晶辣椒碱含辣椒碱68%~70%,二氢辣椒碱32%~30%。
搜索关键词: 药用 天然 结晶 辣椒 制造 方法
【主权项】:
1.药用天然结晶辣椒碱的制造方法,其特征是1)有干辣椒果皮粉末加4~6倍量含有一个氧原子或两个氧原子的环氧化物水溶液,在50~80℃提取4~6小时,所说的含有一个氧原子或两个氧原子的环氧化物是分子式分别为和的化合物,n=3~4,R1R2为C1-C2的亚烷基,R1R2可以相同,也可以不同;2)提取物冷却至室温,过滤,滤液减压浓缩,残留物加0.1~0.5N碱金属氢氧化物水溶液,在40~60℃皂化4~6小时,所说的皂化时所用的碱金属氢氧化物是氢氧化锂,氢氧化钾,氢氧化钠;3)皂化后的混合物分次加入弱酸调pH或通入二氧化碳使辛辣组分全部沉淀析出,所说的弱酸是5%~20%醋酸溶液;4)滤取沉淀物,然后进行柱层析,可以用作柱层析的吸附剂是硅胶,氧化铝,聚酰胺,硅藻土;5)用混合溶剂洗脱辛辣组分,所说的用于洗脱辛辣组分的混合溶剂是石油醚一异丙醇一水;甲苯一乙酸乙酯一丙酮;环己烷一异丙醚一无水乙醇,其重量比分别是14∶84∶2;72∶15∶13和28∶24∶48;6)收取含辛辣的洗脱液,减压浓缩蒸去洗脱剂,残留物用3~4倍量二硫化碳或二甲基亚砜重结晶,即得雪白色高纯度小叶片状的药用天然结晶辣椒碱。
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