[发明专利]用反相制备液相色谱法分离纯化紫杉醇的方法无效
申请号: | 96102442.9 | 申请日: | 1996-03-05 |
公开(公告)号: | CN1054382C | 公开(公告)日: | 2000-07-12 |
发明(设计)人: | 刘开录;杨雪峰 | 申请(专利权)人: | 核工业北京化工冶金研究院 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14;A61K31/335 |
代理公司: | 核工业专利法律事务所 | 代理人: | 张英光 |
地址: | 1011*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及用多孔高分子填料作固定相的反相液相色谱分离法,从紫衫植物(Taxus.SP)各部分的提取物中,或从红豆衫培养细胞的提取物中,分离和纯化紫衫醇和其它紫杉烷类衍生物。本方法选择性好,回收率高。 | ||
搜索关键词: | 用反相 制备 色谱 分离 纯化 紫杉醇 方法 | ||
【主权项】:
1.一种用反相制备液相色谱法分离纯化紫杉醇的方法,包括以下步骤:(a)将紫杉植物各部分的浸出物固化在硅澡土或多孔高分子填料上,得到固定有浸出物的固体吸附剂,(b)将固定有浸出物的固体吸附剂,置于填充有多孔高分子填料作固定相的色谱柱上,采用反相液相色谱法进行分离,用洗脱剂对色谱柱进行洗脱,紫杉醇和其它紫杉烷类衍生物按一定顺序随洗脱剂从柱口馏出,分别收集紫杉醇及其它的紫杉烷类衍生物馏分,进行减压浓缩、干燥后得到富集有紫杉醇和其它紫杉烷类衍生物的浓缩物,其中作固定相的多孔高分子填料选自多孔型聚苯乙烯一二乙烯基苯高分子微粒、或多孔型交联聚丙烯酸酯型、或聚甲基丙烯酸酯型高分子微粒、或多孔型交联聚丙烯腈型高分子微粒、或多孔型交联聚丙烯酰胺型高分子微粒、或多孔型交联聚醋酸乙烯酯型高分子微粒等,其微粒的粒径范围为5-250μm,孔特征为(1)比孔体积大于0.1ml/g,(2)比表面积大于0.5m2/g,(3)平均孔径大于30A,(c)再用填充有多孔高分子填料作固定相的反相色谱法,分别对得到的紫杉醇浓缩物或其它紫杉烷类衍生物浓缩物进行分离纯化,可得到纯度较高的紫杉醇或其它紫杉烷类衍生物,(d)用有机溶剂体系对得到的纯度较高的紫杉醇或其它紫杉烷类衍生物,分别进行选择性结晶,获得紫杉醇纯品或其它紫杉烷类衍生物纯品。
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