[发明专利]2，3-双取代氧氮杂环丙烷的合成工艺无效
| 申请号： | 96102468.2 | 申请日： | 1996-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN1134424A | 公开（公告）日： | 1996-10-30 |
| 发明（设计）人： | 严子梦;文斯特隆;尼凯利 | 申请（专利权）人： | 严子梦 |
| 主分类号： | C07D413/12 | 分类号： | C07D413/12;//;C07D21546;C07D27301) |
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| 地址： | 100006 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种抗癌药2-[4-(7-氯喹啉-4-)胺基]丁基-3-苯基氧氮杂环丙烷的合成工艺，其原料配比(重量比)为4，7-二氯喹啉∶1，4-丁二胺∶苯甲醛∶间一氯苯过酸＝1∶37—39∶59—61∶8—10，反应工序为4，7-二氯喹啉与1，4-丁二胺进行取代反应，其反应产物与苯甲醛进行缩合反应，然后将缩合反应产物与间一氯苯过酸进行氧化反应，其反应产物经水洗、干燥、柱层析、洗脱、回收洗脱液溶剂后得浅黄色粉末产物。本产物对癌细胞具有抑制作用和体内抗癌活性作用。 | ||
| 搜索关键词： | 取代 氧氮杂环 丙烷 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1、一种2-[4-(7-氯喹啉-4-)胺基]丁基-3-苯基氧氮杂环丙烷的合成工艺，其特征是：(1)原料配比(重量比)为4，7-二氯喹啉∶1，4-丁二胺∶苯甲醛∶间一氯苯过酸＝1∶37-39∶59-61∶8-10；(2)反应工序为1)取代反应，将原料4，7-二氯喹啉、1，4-丁二胺与溶剂2-乙氧基乙醇置入三口瓶中混合，进行加热，反应温度为回流状，回流4小时，然后在减压下蒸去剩余的1，4-丁二胺及2-乙氧基乙醇，用乙醚洗涤剩余物，滤集，再用氢氧化钠溶液及水洗涤、滤集、干燥；2)缩合反应，将取代反应后的产物与新蒸馏的苯甲醛及分子筛置入单口瓶中混合，室温下搅拌24小时，用石油醚洗涤、滤集、干燥；3)氧化反应，将缩合反应后的产物、无水碳酸钠及氯仿置入三口瓶中混合，在-10℃至-5℃温度下，10分钟内渐渐加入事先溶解在氯仿中的间一氯苯过酸溶液，保持温度继续搅拌4小时，然后水洗反应物二次，氯仿层用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏回收溶剂，残留物用硅胶进行柱层析，用氯仿洗脱，将洗脱液回收溶剂后，得到2-[4-(7-氯喹啉-4-)胺基]丁基-3-苯基氧氮杂环丙烷产品。
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