[发明专利]分离2-羟基-4-甲硫基丁酸的方法无效

专利信息
申请号: 96199293.X 申请日: 1996-12-05
公开(公告)号: CN1067377C 公开(公告)日: 2001-06-20
发明(设计)人: 汉斯-阿尔布雷希特·哈塞贝格;汉斯-约阿希姆·哈塞尔巴赫;克劳斯·胡特马赫尔;福尔克尔·黑夫纳;哈拉尔德·海因策尔;芭芭拉·耶格尔 申请(专利权)人: 德古萨-于尔斯股份公司
主分类号: C07C319/28 分类号: C07C319/28;C07C319/20;C07C323/52
代理公司: 永新专利商标代理有限公司 代理人: 于辉
地址: 德国*** 国省代码: 暂无信息
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摘要: 已知方法其中MHA从通过往甲硫基丙醛(MMP)中加入氰化氢(HCN),并通过将这样得到的甲硫基丙醛氰基醇(MMP-CH)的硫酸水解而得到的反应混合物分离,将反应混合物与基本上与水不混溶的有机溶剂的液/液萃取体系接触,以形成含有溶剂和从反应混合物中转移出来的MHA的萃取液,而MHA作为萃取物通过蒸发从该萃取液中分离,通过分解-接触车间解决废硫酸盐流的问题,含有废物流的盐的蒸发对于其有效操作是必需的。通过在液/液萃取之前,使反应混合物的盐含量变为约>50%(重量)(wt./wt),优选地>55%(重量)的浓度,该浓度指反应混合物无机成分的总和,根据本发明,在整个系统中能量的综合利用被改进,避免了强腐蚀性溶液的蒸发,在水解步骤中的反应增加,而且萃取期间的分布系数被改善。所得到的酸可用作动物饲料添加剂。$#!
搜索关键词: 分离 羟基 甲硫基 丁酸 方法
【主权项】:
1.分离2-羟基-4-甲硫基丁酸的方法,其中2-羟基-4-甲硫基丁酸从通过往甲硫基丙醛中加入氰化氢,并通过将这样得到的甲硫基丙醛氰基醇用硫酸水解而得到的反应混合物中分离,将反应混合物与基本上与水不混溶的有机溶剂的液/液萃取体系接触,以形成含有溶剂和从反应混合物中转移出来的2-羟基-4-甲硫基丁酸的萃取液,而2-羟基-4-甲硫基丁酸作为萃取物通过蒸发从该萃取液中分离,其特征在于,甲硫基丙醛氰基醇的水解以这样的方式进行,第一步,用60至85%的硫酸,以甲硫基丙醛氰基醇与硫酸的摩尔比1.0∶0.5至1∶1.0,在30至90℃的温度下水解甲硫基丙醛氰基醇,主要得到2-羟基-4-甲硫基丁酸酰胺,而在第二步,后者通过在最高140℃加入水不加入硫酸而水解,在液/液萃取之前将反应混合物的盐含量变为浓度>50%重量,该浓度指反应混合物中无机成分的总和。
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