[发明专利]超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶的制备方法

摘要

本发明提供一种用超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶的制备方法，采用苯乙烯—顺丁烯二酸酐的交替共聚物的皂化物为包覆剂，以具有补强作用的超细碳酸钙为填充隔离剂，用一价金属盐和二价金属盐作凝聚剂，制得粒径为０．４５～０．９ｍｍ、贮存稳定，流动性好的超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶。本发明粉末化稳定、可靠、脱水容易，且设备简单。

主权项

1.一种超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于采用苯乙烯——顺丁烯二酸酐的交替共聚物的皂化物为包覆剂，以具有补强性能的超％细碳酸钙为填充隔离剂，以硬脂酸为辅助隔离剂，以一价金属盐和二价金属盐为凝聚剂，采用局部、分步凝聚、包覆、凝聚、隔离的工艺方法，制得粒径0.45～0.9mm的超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶，其主要工艺步骤及条件如下：以下各组份含量均按纯含量计，胶均按干胶计，步骤一：包覆剂的制备(1)溶液的配制按苯乙烯∶顺丁烯二酸酐∶过氧化苯甲酰的重量比为100～110∶94.2∶0.971～1.457的配料投入甲苯或者甲苯与环己烷等于1∶1～2的混合溶剂中，配制成10～20％的溶液；(2)共聚反应升温至60～80℃，反应2～3小时，减压蒸馏，直至加入的溶剂全部蒸出后，得到Mn＝4～6万的共聚物；(3)皂化按共聚物∶水的重量比为5∶93加入水，并在搅拌状态下，加入与共聚物中酸酐等当量的氢氧化钠或氢氧化钾，在70～80℃下皂化2～4小时，得到涂-4杯粘度为15～25秒，PH值为9～13的乳白到微黄色共聚物皂化液，即为包覆剂；步骤二：填充粉末丁苯橡胶的制备(1)备料超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶的投料重量比如下：丁苯橡胶100∶超细碳酸钙10～900∶碳酸氢钠2∶包覆剂10～15∶防老剂1～2.5∶硬脂酸2～3∶氯化钙10～15∶水30～1800∶十二烷基硫酸钠0.5～4.5；(2)分步凝聚、包覆、共沉向凝聚槽内依次按配方加入水，碳酸氢钠、十二烷基硫酸钠和占配方量80～85％的超细碳酸钙，搅拌15分钟至超细碳酸钙充分分散，再加入占配方量的5～10％的包覆剂，和配方量的5～10％氯化钙，10分钟后迅速加入配方量的丁苯胶乳，混合10分钟后，加入剩余的包覆剂，混合15分钟，慢慢地加入剩余的氯化钙水溶液，升温到80℃，加入配方量的防老剂、硬脂酸、80℃下熟化10分钟后即可排料；步骤三：后处理将排出物过滤，用自来水洗涤、离心脱水至含水率约40％，加入剩余的15％干超细碳酸钙混合均匀，过筛，在60～80℃干燥，制得粒径0.45～0.9mm，水份含量1％以下的超细碳酸钙填充粉末丁苯橡胶。