[发明专利]作增韧聚氯乙烯用改性丁苯橡胶粉的制备方法无效
申请号: | 97111343.2 | 申请日: | 1997-05-24 |
公开(公告)号: | CN1052987C | 公开(公告)日: | 2000-05-31 |
发明(设计)人: | 吴向东;王炼石;贾德民;洪旭东;赵葆卫 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工总公司;华南理工大学 |
主分类号: | C08F257/02 | 分类号: | C08F257/02;C08J3/12 |
代理公司: | 华南理工大学专利事务所 | 代理人: | 盛佩珍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 作增韧聚氯乙烯用改性丁苯橡胶粉的制备方法。所用橡胶为通用合成丁苯胶乳,经预交联或不经预交联,加入混合单体进行接枝共聚反应。接枝改性胶乳中加入一种Mn为4~6万的高分子包覆剂,并用多价水溶性金属盐聚交联,经过滤、洗涤、脱水、过筛、干燥,即得一种粒径小于1mm、橡胶含量高达60%以上的用增韧聚氯乙烯用改性丁苯橡胶粉。适当调整单体的用量、种类和反应工艺条件,可制得分别作增韧硬质聚氯乙烯用和软质聚氯乙烯用的改性丁苯橡胶粉,它们对聚氯乙烯的增韧效果特别显著。 | ||
搜索关键词: | 作增韧 聚氯乙烯 改性 丁苯橡胶 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.作增韧硬质聚氯乙烯用改性丁苯橡胶粉的制备方法,其特征在于其工艺步骤及条件如下:步骤一:高分子包覆剂的制备(1)溶液的配制按苯乙烯∶顺丁烯二酸酐∶过氧化苯甲酰的重量比为100~110∶94.2∶0.971~1.457的配料投入甲苯或者甲苯与环己烷之比为1∶1~2的混合溶剂中,配制成10~20%的溶液;(2)共聚反应升温至60~80℃,反应2~3小时,减压蒸馏,直至加入的溶剂全部蒸出后,得到Mn=4~6万的共聚物;(3)皂化按共聚物∶水的重量比为5∶93加入水,并在搅拌状态下,加入与共聚物中酸酐等当量的氢氧化钠或氢氧化钾,在70~80℃下皂化2~4小时,得到涂-4杯粘度为15~25秒,PH值为9~13的乳白到微黄色共聚物皂化液,即为包覆剂;步骤二:预交联反应选用通用的1502或1500丁苯橡胶乳液,加入按干胶重量计0.7~2%的过氧化羟基异丙苯,升温至70~80℃反应2~5小时,得到凝胶含量大于65%的预交联胶乳;步骤三:丁苯胶乳的接枝改性在步骤二所制得的凝胶含量大于65%的预交联胶乳中加入苯乙烯、丙烯腈和过氧化羟基异丙苯,其重量比为干胶∶苯乙烯∶丙烯腈∶过氧化羟基异丙苯=60~80∶30~15∶10~5∶0.6~0.30;在25~30℃下预溶胀2~4小时,再以过氧化羟基异丙苯为基准加入二乙胺四乙酸铁钠盐和雕白粉,其重量比为1∶0.1~0.3∶0.2~0.6,在25~30℃下反应2~4小时,升温到70~80℃反应1~3小时,即得到接枝改性丁苯胶乳;步骤四:改性丁苯橡胶的粉末化在搅拌状态下,向温度为70~80℃的改性丁苯胶乳中加入其重量1.5~2倍的无离子水,再加入按改性丁苯橡胶量2~6%的步骤一所得的高分子包覆剂,最后加入按改性丁苯橡胶量2~6%的氯化钙,得到由包覆剂交联包覆凝聚的胶粒悬浮体,再加入防老剂、硬脂酸,熟化10~20分钟,将此胶粒悬浮体过滤、洗涤、脱水、过筛、干燥,即得到增韧硬质聚氯乙烯用改性丁苯橡胶粉。
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