[发明专利]用加成中和分离法生产双胺产品的工艺无效
申请号: | 97112570.8 | 申请日: | 1997-06-26 |
公开(公告)号: | CN1203907A | 公开(公告)日: | 1999-01-06 |
发明(设计)人: | 刘伟;王忠孝;鞠馥阳 | 申请(专利权)人: | 刘伟;王忠孝;鞠馥阳 |
主分类号: | C07C235/76 | 分类号: | C07C235/76;C07C231/06;C07C231/00 |
代理公司: | 哈尔滨专利事务所 | 代理人: | 刘娅 |
地址: | 150010 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明是一种用加成中和分离法生产双胺产品的工艺,采用主要原料是丙烯腈、丙酮和硫酸,经过加成反应、中和反应、静止分层、虹吸分离、浓缩、结晶、烘干等工艺步骤,生产出高质量的双胺晶体产品,本发明所用设备少,管路短,便于操作。 | ||
搜索关键词: | 加成 中和 分离法 生产 产品 工艺 | ||
【主权项】:
1、一种用加成中和分离法生产双胺产品的工艺,主要原料为丙烯腈、丙酮和硫酸,其工艺步骤如下:第一步加成反应,将计量好的丙烯腈0.18-0.36吨与相应量为0.46-0.925吨的丙酮同时从专用液孔放进反应釜,待全部放完后,边慢慢放入0.1-0.2吨浓度为31-38%的硫酸,边向反应釜夹层通蒸气加热,加热温度不得超过85℃,约80-100min后,反应结束,第二步中和,将反应液送入中和罐,然后从上边慢慢放入0.04-0.075吨的液氨,并开动搅拌器,约45-60min后,停止搅拌,静止2-3小时,分层,第三步虹分,把上层液体虹吸到另一个耐酸容器内,将底层浓重的双胺粗品溶液送入浓缩釜,第四步浓缩,向浓缩釜夹层通入蒸汽,温度为85-110℃,约160-20min后停止通蒸汽,将含结晶体的混合液离心分离,废液呈酸性,弃去,再将结晶体投入脱色釜,加入料重量三倍的无离子水,加入料重4%的活性碳,加热到85-95℃,40-60min后停止加温,滤去活性碳,对滤后液再次加热到120-135℃,约140-170min,进行浓缩,第五步结晶,把浓缩液送入结晶罐,罐夹层通冷水或冷气,约2-3小时后,对含结晶体的液体进行分离,分离出纯双胺晶体,分离废液回收,第六步烘干,把双胺结晶体投入真空离心机,以65-80℃的温度烘干,将烘干的纯双胺晶体包装,得成品。
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