[发明专利]高取代度羟丙基淀粉的制备方法

摘要

本发明是高取代度羟丙基淀粉制备方法，其原料重量份配比为淀粉１，环已烷５～１０，氢氧化钠（钾）０．０４～０．１，环氧丙烷２～６。其工艺为把１重量份淀粉和５～１０重量份环已烷放入反应罐中迅速搅拌，把０．０４～０．１重量份的氢氧化钠水溶后流加到反应罐内，从罐底通入氮气并搅拌，再缓缓加入２～６重量份环氧丙烷至反应罐并密闭搅拌，然后升温８０～１３０℃１小时，醚化反应０．５～３小时，降温后，中和除盐，再过滤、絮凝。本发明原料配比优化，工艺先进、合理。

主权项

1、一种高取代度羟丙基淀粉的制备方法，其特征在于：其原料配比(重量份)为：淀粉1环己烷5～10氢氧化纳或氢氧化钾0.04～0.1环氧丙烷2～6其生产工艺步骤为：①用非极性有机溶剂环己烷作为制备高取代度羟丙基淀粉的淀粉分散剂，把1重量份淀粉和5～10重量份的淀粉分散剂环己烷放入反应罐中，迅速搅拌使淀粉悬乳、分散；②把0.04～0.1重量份的醚化反应的催化剂——氢氧化钠或氢氧化钾先用水溶解，然后慢慢流加到反应罐内的淀粉分散液中，一边流加一边迅速搅拌，流加完后再迅速搅拌20～40分钟，搅拌过程中，不断从罐底部通入氮气，以排除物料中和反应罐中的空气；③把2～6重量份的环氧丙烷缓缓加入到反应罐内，加完后密闭反应罐继续搅拌，然后慢慢升温，直至所需要的反应温度80～130℃，升温时间1小时，随着物料温度升高，罐内压力迅速增大，高达0.3～0.8MPa；随着醚化反应的进行，环氧丙烷量逐渐减少，使反应罐内压力达到最高值后又逐渐降低，醚化反应时间为0.5～3小时，反应结束后，降温至室温，反应产物是浓胶状物，分散剂环己烷回收套用；④用H+型强酸性阳离子交换树脂中和除盐，将反应后的产物加入该产物重量的6～15倍并低于25℃的冷水浸泡并搅拌8～12小时，胶状物溶于水后，加入H+型强酸性阳离子交换树脂进行中和，再搅拌直至其pH降至6.0～7.0，过滤回收阳离子交换树脂，再生后重复使用，滤液即为除盐后的高取代度羟丙基淀粉溶液；⑤将中和除盐后的羟丙基淀粉溶液置于夹层敞口锅加热，并缓慢搅拌，随着温度升高溶液开始变得混浊，升温至40～80℃发生絮凝，最后形成胶团，取出即得高取代度羟丙基淀粉胶产品，产品的分子取代度MS为2～5，含水份40～70％(重量)，根据不同的应用要求，可将此产品再加6～15倍重量的冷水，搅拌溶解，再重复加热、絮凝、取胶操作，便可获得更高纯度的高取代度的羟丙基淀粉胶，如有必要，可进一步真空干燥、粉碎、制成固体粉末状产品。