[发明专利]制备纳米级金红石型二氧化钛的方法无效
申请号: | 97120161.7 | 申请日: | 1997-11-14 |
公开(公告)号: | CN1078181C | 公开(公告)日: | 2002-01-23 |
发明(设计)人: | 李晋林;林元华;袁方利;黄淑兰;朱玉峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化工冶金研究所 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 滕一斌 |
地址: | 1000*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明以硫酸钛,硫酸氧钛或偏铁酸为原料,用碳酸钠为沉淀剂,分散转化剂为硫酸锌。用碳酸钠水解硫酸钛等,用硫酸锌碳化形成的碱式碳酸锌包覆水解产生的正钛酸,将此正钛酸在500—650度条件下进行预焙解1—2小时,用2Mol/L的硫酸溶掉氧化锌,酸溶得到的偏钛酸送到晶型转化炉,在800—900度温度下加热2小时进行晶型转化,便得到金红石含量大于95%的粒子直径为20—50纳米的球形二氧化钛粉体产品。$#! | ||
搜索关键词: | 制备 纳米 金红石 氧化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备纳米级金红石型二氧化钛的方法,其特征在于:以偏钛酸为主要原料,用碳酸钠或碳酸氢钠为沉淀剂,硫酸锌或卤化锌为分散转化剂;具体步骤如下:酸溶:将偏钛酸和硫酸注入酸溶釜1中,在搅拌条件下进行酸溶,控制反应温度在70-80度之间,钛浓度在100-200克/升之间;在酸溶完成后,将溶液在过滤器2中过滤,去除杂质后待用,在沉淀釜3中加入碳酸钠溶液,其浓度在450-550克/升,;加热到40-60度之后,将酸溶釜1中的硫酸钛溶液在搅拌条件下注入沉淀釜3中,此时,钛/钠摩尔比控制在0.4-0.6之间;沉淀过程中应保持温度在30-60度之间;沉淀完成后,其pH值应在6.0-7.5之间,让其中的硫酸钛水解为正钛酸;在继续搅拌的条件下,将硫酸锌溶液注入沉淀釜3中,使其在正钛酸表面上生成碱式碳酸锌,将微小的正钛酸粒子包覆起来,硫酸锌的加入量要控制在Zn/Ti摩尔比在3到7之间;将包覆着碱式碳酸锌的正钛酸与溶液分离,液体送往浓缩回收硫酸钠,而固体洗涤到无硫酸根离子后在预焙解炉5中于500-650度之间焙解1-2小时,把碱式碳酸锌转化为氧化锌,正钛酸变成偏钛酸;将焙解后的粉体在溶锌釜6中,用2Mol/L浓度的硫酸液将表面的氧化锌在溶锌釜6中溶掉,将固液在过滤器7中分离,液体硫酸锌返回沉淀釜3中循环利用,而偏钛酸则送到晶型转化炉8内在700-900度之间加热2小时,完成产品的晶型转化过程。
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